 鲜花( 0)  鸡蛋( 0)
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一、相对密度的测定(密度计法)
: a. @* n8 z% u1 |' C$ o# y1、仪器、设备
# k2 }# ?8 \0 Y, J3 B4 I1.1密度计:分度值为。.O01;' w! h# J: C: D6 V3 s
1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
7 f2 N3 o$ ~) I/ W1.3温度计:分度值为1℃;2 N* ^# m4 R( g) F. H! e* a3 M
1.4量筒:250或50omL。; |7 B/ f+ ]1 b8 i8 z" e4 q! ^
二、氧化铝(A12O。)含量的测定; f6 m" e( ]) [/ T( R+ b; G1 P
1、试剂和材料+ v* C: m6 J: o3 m& j7 Y
1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
& ?/ h% B5 d; I. d5 v1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。, o+ J3 c7 y1 ^' K" s
1.3乙酸钠缓冲溶液:
% m( r5 l7 d' f9 O( c称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水,稀释至10 00m l,摇匀! ` O7 |: v7 n2 D( F
1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中, [ F$ ?$ ~" y5 a0 `1 z3 V" d2 z
1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;* E3 Y2 |7 {6 |# c1 V
1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;6 k# `2 R. F' @- Q7 }
称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水,加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解,移入1 000 nil-容址瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
+ k |* R$ w1 S- e7 R1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。7 J9 a- t7 L" ^# k( B, U& H# }
三、盐基度的测定) t# \0 h0 q: G# H: D
1、试剂和材料5 B+ L: a7 B3 g
1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;( N( v+ {+ j4 E4 P; a9 a
1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;, O2 N$ M8 ]" j
1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
. Z) [* p, E7 L1 J2 Y1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
+ `: g2 M( a0 F* s ?, D9 [称取 50 0g 氟化钾,以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后,稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色,滤去不溶物后贮于于塑料瓶中8 I/ [+ e! Y0 o- q* j% }3 f
四、水不溶物含量的测定$ D! w5 v+ X" b# J8 K
1、仪器、设备$ P" v9 `5 F% P) _0 `* v& V
1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
6 d5 ^: i" p6 O) M! H. N五、pH的测定. M0 o0 t$ X9 F' t, L
1、试剂和材料
2 A- D$ Q$ o& r1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;' \9 z" Y' k5 Y+ R
1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
6 S A, u$ i+ r4 u2、仪器、设备) Z1 `: u0 x: t$ K4 h7 D6 d y
2.1酸度计:精度。.1p H;
+ b/ Z' K* E! u1 ^" n: K2.2玻璃电极;( n- Y: z: s% {" y4 E
2.3甘汞电极。4 U- O- u9 t o) s! l H+ P8 r
六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
2 \" s1 A7 a3 q& @1 E- k( ^1、试剂和材料% H# ]. G9 H) y% k; C5 v
1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
" \+ w' p: d* |6 S0 i1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
) O0 ^& \1 M1 ~: d1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
% @3 i9 A5 W- G" C* I5 P七、氨态氮(N)含量的测定# `7 m+ r7 n* Y9 x/ Y! L" M
1、试剂和材料
) j" S$ P+ [! F1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
+ C% d; J2 N. C8 ~1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;" o4 M& T7 q) l
1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
1 E1 u m9 M* B- o' s- f7 o1.4无氨蒸馏水;4 Q6 h+ c9 F# n
1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
. d9 ~" P v( I. W# a3 I. q1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;& e: V7 }5 [& D# v2 i+ i0 `
用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5),移入100m L容量瓶中,用无氨蒸馏水稀 释至刻度,摇匀。此溶液用时现配。
! M0 i3 [' R1 i1.7纳氏试剂,活性炭。
/ e% ~+ i! H; N$ A, d A2、仪器、设备
3 Y4 g1 R: [ [2.1分 光 光 度计。. \2 ~6 K7 N/ n" L ~& ^
八、砷含量的测定
; H$ R. B6 Z* n: n( U( ~1、试剂和材料
; o+ F) L4 m# u/ Y) U" }/ K1 {1.1无砷锌(GB/T 2304);
) ?! ]3 ~0 [. G% L1.2三氯甲烷(GB/T 682);$ N' W4 |3 {- I; r" \0 c+ N$ q3 E
1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
: N: M O' t. C9 I1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
5 H2 W5 o; ?& u z1 R1.5氯化亚锡盐酸溶液:
! _6 [9 ?7 `$ F) P' m将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡,贮于棕色瓶中。
# J; A x$ n; d, U5 P1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:6 j( `1 v6 t# q5 I' Z' Z$ v
称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银,研碎后,边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺,再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤,保存于棕色瓶中,置于冰箱中保存
7 U$ m8 S) Z* v1 r- L% N2 U1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;6 ^8 q V8 B$ r! m9 c
1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
, |1 N. r0 i$ ?5 p移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7),移入200m 1容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配
. ?* `. b/ E: [9 b6 `" u1.9乙酸铅脱脂棉0 M( x0 @; }/ |3 j) j# z
2、仪器、设备
4 ^0 ~% g( a9 m a# c2.1分光光度计;
6 x! T% @7 m3 w% G; l9 I' S" o! V* X2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
6 C0 {$ ^" \ Q1 m4 c e, j0 @1 j+ P九、锰含量的测定
* I" H7 g0 w' u( @+ ]2 p(一)原子吸收分光光度法
: S" ]5 l4 I/ _# g- c4 v1、 试剂和材料
2 l5 K3 m v; P7 q% e1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
+ o7 @' ^) ^' c0 Z% o0 f. J1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
* k* N! p+ l" h$ I. b7 U1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;7 ]) n2 N H3 D* s! ?
称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度,9.9%以上),精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水,加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。; b+ L+ x N$ `% ?
1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;! o" K- R" `! ?( E3 q+ T
移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c),移入500m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液用时现配。
5 v, w$ t( X! j5 Z' U& I [2、仪器、设备& R) X/ r" {1 d5 K- x9 y
1.1原 子 吸 收分光光度计;
: J k: o5 d' u: g; n; y3 e/ O光 源 :锰 空心阴极灯;
1 V$ w2 ?% q& a火焰 :空 气一乙炔;
: b9 l, a) U6 ~ T波长 : 27 9.5n m,
5 A' D; U/ R! y1 O6 C# R十、六价铬含量的测定8 s% n% ]: O/ P7 u! T& ?
1、试剂和材料* u. N- O3 q5 `* r* {. z
1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
E1 M3 n) c- K. h" F8 P1 b ]: R1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
7 \" P% H# t3 N9 v' T! U8 {2 [称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟,溶于94m L无水乙醇(GB/T 678),加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中,放置阴凉避光处,贮存期3个月。
/ t6 W- i7 B" S/ V7 I2 r1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
' X+ x$ b2 l! @1 X( T! f& }& t称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中,加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
9 H8 |$ H5 _0 |* k! R; L6 Q1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).* l% ?* o: g& ]; d3 u/ ^" \, X
1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
8 `. J" \+ `1 }7 ~称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731),精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度,摇匀
& z x& G% F8 W$ G2 S' E% v: O1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s., {. n F# v( ]& ~; C
移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配
+ C6 W4 j5 l; R4 E3 L2、仪器、设备/ w9 _# i# ?7 A% J$ B# r) o
2.1分 光 光 度计6 C, S+ ~" V4 b; A, x [& O
十一、汞含量的测定
( ]8 n0 n! ^8 x0 f1、试剂和材料6 c/ T6 }2 Q4 X# h
1.1硫酸一硝酸混合液:
8 g# K2 [' Y' p& q* \4 q将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中,同时不断搅拌。冷却后,加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。$ U1 v2 K/ O' r, k
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;; p A5 x/ R0 H! K+ i
1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;$ Q$ C2 C) ?. o0 D, F1 j
1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
1 O6 v# d g0 ]" S- ] S6 T1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液; a! K0 _6 u0 F, r- T
1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液; E- C! E' d; C& Y. l6 h" h7 [
称取 5 .0 g 绒化亚锡,段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀 n$ W6 r) k: r# q( x, ?# t6 n
1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;6 C+ W% d, ~/ T& q( ?
称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068),精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中,加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中,用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度,摇匀$ K0 w$ @& k' x. B8 @
1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
' i2 |' d& Z% p移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 ),移入10 00m L容量瓶中,用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度,摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中,用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度,摇匀.此溶液用时现配。
7 t5 Q1 e% |* z# X* {/ Y2、仪器、设备
. w. T. g: w) H; ^; \$ W7 c3 O2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;& {8 W& Y- ^: |( d
光 源 :汞 空心阴极灯;% x2 M& J$ b0 a4 i9 Q
波长 : 25 3.7 n m," x! {! l+ ~/ i3 |7 S/ B
十二、铅含址和锅含址的侧定% l2 Z4 q' ~' U, _$ s) H) c
1、试剂和材料$ j- e2 P" m, G; z( u: \" M7 _
1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
6 g" Z. t, o8 [% l. s' _' b1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;, L2 {3 z2 d5 {
1.3三价铁共沉淀剂:! C1 B8 v) i! w1 }7 U e0 b/ x
称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上),精确至0.00 1g ,加入50m L永,再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ,将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。7 t5 V9 t5 o2 y, B4 J; U
1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;( A( s# l% q" a2 u
1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;$ V4 `9 K, A# t$ K
1.6铅、锡标准储备溶液:# m# b* t( L+ H4 [
称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上),精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中,加入50 mL水,再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
2 n+ o5 J, s( L8 r6 X1.7铅、锅标准溶液:
! L% I K. c0 }# O移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6),移入100m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅,10 fig镐,用时现配- J: w: P2 m( R' ~2 N
2、仪器、设备8 g2 S* @( {6 z
2.1原 子 吸 收分光光度计# @! s5 i1 X9 H, |6 n. G
测 定 铅 时仪器条件:
# N( q7 m+ e1 r1 j6 D8 Q6 _光源 :铅 空心阴极灯
4 Q2 w2 I$ p; R8 S* Z火焰 : 乙 炔一空气5 r5 Q- W# F5 j/ ]4 a
波长 : 28 3.3 n m
3 s d' N. y/ ~: P测定 福 时 仪器条件:0 o$ K1 G% L$ @5 W
光源 :福 空心阴极灯
+ @) z, {: _; L4 y0 b# q火焰 :乙 炔一空气
- {: t3 N/ [6 r8 ^# }% G# c/ j波长 : 22 8.8 n m |
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