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1:试剂
1 [0 j0 w5 T8 l! `" X8 ha、 硝酸 1:12溶液;
; _/ A6 l D- J0 o+ wb、 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)2.5%溶液:# t. E5 y; l+ `! K+ q; o
c、 乙酸钠缓冲溶液144克无水乙酸钠+14ml冰乙酸,稀释至1000ML;
8 C: t+ h, m* C- td、 百里香酚蓝 称0.2g+60ml无水乙醇+40ml水;$ Z) p1 [7 d$ e: d
e、 氨水1:1溶液;7 w( r2 |5 _% G' ~. L
f、 二甲酚橙0.5%;
0 a; i& j$ S' W- p' h7 Jg、 醋酸锌标液。 b; V3 t4 s5 Q. H9 N9 L& d! m: b. s
2:分析步骤:
( R) ?% c( U `3 h* M- M0 x# d称取固体样品约2.5g(精确至0.0002g)放入250ml烧杯中(烧杯中先加适量水)完全溶解后,完全移入250ML容量瓶中,稀释至刻度,摇匀、干过滤(中速定性滤纸,过滤时用的锥形瓶和漏斗都是烘干过的)过滤后液体称为试液A。
# G/ Q7 s8 e7 }$ B8 q+ Z取10ml过滤后的液体于锥形瓶中(用移液管加),无烟煤滤料,各加10ml硝酸(用移液管加),加热1分钟,取下用蒸馏水冲一下,加20ml EDTA(用移液管加),加百里香酚蓝2滴,用氨水调成黄色(热滴不用冷却),加热2分钟冷却,加10ml乙酸钠缓冲溶液(自动加液管加),加3滴二甲酚橙,用醋酸锌标液滴至红色。
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m x 0.4(x为AL2O3%)0 [! H" d6 x- p: Z3 X a, ~
式中:v0、空白样消耗醋酸锌标液的 ml数,VA、试样消耗醋酸锌标液的ml数;c、醋酸锌标液滴定度;m、试样量;0.4、常数不变。 |
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