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聚合氯化铝-氧化铝AL2O3含量地测定:& c9 k( C% c% r) a0 Y+ S- d$ u2 b
# I) \( P) [4 i9 h5 d8 H$ S0 {
1:试剂 % P$ H8 C4 U# m) }
* }; E5 U! v% [: F% {& C0 q6 [+ j
硝酸 1:12溶液; 7 y, D2 S* i. @6 K3 W. c, P' [
乙二胺四乙酸二钠(EDTA)2.5%溶液:
( r( |9 o0 z" q( K4 q4 a, P乙酸钠缓冲溶液144克无水乙酸钠+14ml冰乙酸,稀释至1000ML; ; ~4 ^, y; [3 Z+ O
百里香酚蓝 称0.2g+60ml无水乙醇+40ml水;
) e+ q6 _# _% E* l氨水1:1溶液;
1 x6 U: D2 }# o* Q! S, a s5 }二甲酚橙0.5%; / W8 O$ f0 w1 d
醋酸锌标液。 - Z" X" e. L: e! r! Y- v3 u
2:分析步骤: 1 p* Y n4 S/ A; E! H- ]4 f
称取固体聚合氯化铝样品约2.5g(精确至0.0002g)放入250ml烧杯中(烧杯中先加适量水)完全溶解后,完全移入250ML容量瓶中,稀释至刻度,摇匀、干过滤(中速定性滤纸,过滤时用的锥形瓶和漏斗都是烘干过的)过滤后液体称为试液A,氯化铝。 取10ml过滤后的液体于锥形瓶中(用移液管加),各加10ml硝酸(用移液管加),加热1分钟,取下用蒸馏水冲一下,加20ml EDTA(用移液管加),加百里香酚蓝2滴,用氨水调成黄色(热滴不用冷却),加热2分钟冷却,加10ml乙酸钠缓冲溶液(自动加液管加),加3滴二甲酚橙,用醋酸锌标液滴至红色。
9 F) x- W8 j+ e5 }(V0-VA)x C
) P5 H1 U2 V7 M) AX=-------x100%1 B) V7 X; L/ q& p" {
m x 0.4(x为AL2O3%)
M" q% r! s, B5 b" N* ^' Z式中:v0、空白样消耗醋酸锌标液的 ml数,VA、试样消耗醋酸锌标液的ml数;c、醋酸锌标液滴定度;m、试样量;0.4、常数不变。 |
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