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聚合氯化铝-氧化铝AL2O3含量地测定:
$ N$ ~0 M, V0 |8 S3 Q) n; x0 x7 \ f) t
1:试剂
& Y' S* k- ?% J" B' c5 Y
; @( w: D" i) s3 j% {硝酸 1:12溶液;
: V/ F% g+ ^+ F4 A# T$ b乙二胺四乙酸二钠(EDTA)2.5%溶液:
" y* o- B- E' A( V乙酸钠缓冲溶液144克无水乙酸钠+14ml冰乙酸,稀释至1000ML;
0 H; u$ X" g, i7 X/ K- y5 c* ~, }百里香酚蓝 称0.2g+60ml无水乙醇+40ml水; ' w( ~& W# K4 x
氨水1:1溶液; , V) M( ?: Z" }* \1 M
二甲酚橙0.5%; 3 ~- o) i0 d) q; I
醋酸锌标液。
# _* p: b$ ^2 C2 s/ i2:分析步骤:
* U8 R0 l! ], X2 A, Y 称取固体聚合氯化铝样品约2.5g(精确至0.0002g)放入250ml烧杯中(烧杯中先加适量水)完全溶解后,完全移入250ML容量瓶中,稀释至刻度,摇匀、干过滤(中速定性滤纸,过滤时用的锥形瓶和漏斗都是烘干过的)过滤后液体称为试液A,氯化铝。 取10ml过滤后的液体于锥形瓶中(用移液管加),各加10ml硝酸(用移液管加),加热1分钟,取下用蒸馏水冲一下,加20ml EDTA(用移液管加),加百里香酚蓝2滴,用氨水调成黄色(热滴不用冷却),加热2分钟冷却,加10ml乙酸钠缓冲溶液(自动加液管加),加3滴二甲酚橙,用醋酸锌标液滴至红色。 8 I0 l9 I0 |- e, i2 J4 y
(V0-VA)x C
# i' ]2 D& p+ k! `. R6 RX=-------x100%
* Z' U8 X: r$ S1 I) Im x 0.4(x为AL2O3%)
# K+ x! V8 p3 | l: z5 r/ z式中:v0、空白样消耗醋酸锌标液的 ml数,VA、试样消耗醋酸锌标液的ml数;c、醋酸锌标液滴定度;m、试样量;0.4、常数不变。 |
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