聚合氯化铝 GB 15892一1995

hgwbg9o9

一、相对密度的测定(密度计法)
1、仪器、设备
+ x7 F9 t: {% G$ t, M1.1密度计:分度值为。.O01;
1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
1.3温度计:分度值为1℃;
% ]+ C' }. Q$ F; N4 v% n1.4量筒:250或50omL。
二、氧化铝(A12O。)含量的测定
1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
" }( l( p. p1 r3 Q" L1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
3 a/ J# U+ W3 }5 V2 W; a1.3乙酸钠缓冲溶液:
称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
/ z6 K& ?- n2 A, z6 `1 w. g1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
+ A) c9 [6 J) ~! t) V  p  l% T三、盐基度的测定
3 }; I4 n+ q* i% L( W1、试剂和材料
1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
5 C+ r7 }/ V' f3 \1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
5 X6 f1 Y( Z) ]1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
* C" a6 Z- b7 U# O称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
四、水不溶物含量的测定
+ u& b! |2 {: G! Y* Q1、仪器、设备
1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
' i# s/ M1 o7 L, J$ v3 I! ^9 c五、pH的测定
" u, a% w8 f- Q" b; o8 }* m+ T# @! K3 O1、试剂和材料
* t2 s, @: i  d# I, Z' ^6 p6 l1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
2、仪器、设备
+ l/ s7 ?0 H2 p' Q% T% G2.1酸度计:精度。.1p H;
6 a0 Q9 ^8 ]7 R# x' T0 a2.2玻璃电极;
2.3甘汞电极。
9 g+ ~' n$ W3 v* \, N! Z5 V+ v  R六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
: N; v" n6 S- I/ E$ W, ], J1、试剂和材料
. _" g& k% j  K% ]8 P1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
% }* j! h2 O% z! ]+ B/ Q1 A$ A( r6 G1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
7 c+ i7 J: \& m% L# o: a8 h1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
七、氨态氮(N)含量的测定
- U2 m2 D  H7 l: C$ a$ ?% G8 I1、试剂和材料
' E8 v; r5 q) v0 T3 S1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
+ z* H1 }' T4 U1 M0 j2 y# [3 ^1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
0 k$ b8 r* P) p4 `$ r1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
1.4无氨蒸馏水;
% w) B7 d7 Z- q! x( }1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
; _! {( ^# W% d: b/ D1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
7 c+ p1 v& d9 E0 O6 Y  I3 o. w用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
1.7纳氏试剂,活性炭。
# e$ _! O8 U, I) [/ R; b/ c: c& s2、仪器、设备
) ]# @0 N9 H4 J" S  M2.1分 光 光 度计。
八、砷含量的测定
( ~0 |( T/ T/ z, K1、试剂和材料
8 F1 @) P7 d: v& u+ j1.1无砷锌(GB/T 2304);
1.2三氯甲烷(GB/T 682);
% B$ H7 C5 i% t0 W8 g! {1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
, D$ f, s& H6 }1.5氯化亚锡盐酸溶液:
& T1 K4 U; Y! C将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
4 L, q* x0 a& A  d$ m5 K8 Z1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
- p$ `; {9 j; d# ]$ G) i) z1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
2 J- z& f# f  s$ ?; H移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
1.9乙酸铅脱脂棉
8 M$ I; o- v: B( P! q: a2、仪器、设备
# ~$ K% K) B8 d: h2.1分光光度计;
5 M( }1 \7 {; T2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
九、锰含量的测定
（一）原子吸收分光光度法
% {& L: [8 E; U1 q% Z- q  R1、 试剂和材料
+ `: e, S, A3 B: z2 N4 W1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
$ @( [: ~; Z, A# x1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
; r9 w  s: m$ K1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
; k6 E$ s. L( Q/ w6 \称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
/ r  O! k, D4 I) u( ?1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
+ j: n" T7 J, W2 R$ Q- ?! w6 @移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
2、仪器、设备
1.1原 子 吸 收分光光度计;
- \. A) x( Z: P) A, `% o光 源 :锰 空心阴极灯;
火焰 :空 气一乙炔;
8 R& m0 B: ^$ T2 v# S$ ]$ ~2 i波长 : 27 9.5n m,
十、六价铬含量的测定
1 H! p2 C. x; ]2 Z) \1、试剂和材料
: C* j! V+ O) c& _1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
# D: T1 _9 a2 _( |( Y- N称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
" k) X  v  i( S$ }; e称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
- D. ]% o/ l  q1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计
- T8 Z3 n3 e: l) u! S0 x7 B- J十一、汞含量的测定
1、试剂和材料
, q7 j$ ?/ y& d" q7 P1.1硫酸一硝酸混合液:
+ ]9 e9 ?, g: ^" z$ r- d将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
5 ], i+ i* ?* e4 ~7 G" T1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
8 ]; ~  t# u1 M6 O: P1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
; p) A% o9 {$ M$ Z2 O1 M1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
3 `  T4 I& Z1 [) E1 |称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
6 j3 i6 P6 n1 M: ]. \0 y1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
6 i: c$ O' _) _5 U) U" C. O: t2、仪器、设备
( s% i0 F1 ^( {3 X2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
& W$ d" a. \9 a光 源 :汞 空心阴极灯;
, ^" c8 C. s( o! B6 T波长 : 25 3.7 n m,
& G2 t+ `3 I3 m9 l5 t8 _十二、铅含址和锅含址的侧定
1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
1.3三价铁共沉淀剂:
8 z! k) O9 V, C' N. [+ a称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
8 p9 I  Q2 A# `: y/ f' |1.6铅、锡标准储备溶液:
! u2 X( s5 i) Z5 \& x+ g称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
1.7铅、锅标准溶液:
移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
5 j$ i, B7 v. x- P" {2、仪器、设备
2.1原 子 吸 收分光光度计
测 定 铅 时仪器条件:
0 p9 a, w% ~- L& a, \- }+ T1 A) O光源 :铅 空心阴极灯
火焰 : 乙 炔一空气
2 \( A# @/ o- T, [波长 : 28 3.3 n m
" Z9 {8 c! u) o# X$ ]测定 福 时 仪器条件:
* B% o& S( [9 l3 \光源 :福 空心阴极灯
火焰 :乙 炔一空气
波长 : 22 8.8 n m