 鲜花( 0)  鸡蛋( 0)
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一、相对密度的测定(密度计法)
! F8 C+ I( P$ ^+ A6 H$ y X4 U( v1、仪器、设备& i5 A* t( l4 H& w3 y k+ C. V
1.1密度计:分度值为。.O01;; J$ W+ ~ `$ U+ Q- \1 o7 a
1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;. |# b" x1 `) K: H
1.3温度计:分度值为1℃;
- c$ R/ E4 z+ m/ Z b3 `7 t) s1.4量筒:250或50omL。
* Y0 R9 _7 W7 u9 B, [二、氧化铝(A12O。)含量的测定
( [0 v* o7 j, [1、试剂和材料
4 Z e1 \7 m. k. J1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
1 B$ `( ], W! E9 R, \) t" y1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
% y$ N! ] |/ w0 h/ D- G$ [1.3乙酸钠缓冲溶液:
* A+ E( v# v1 @: q& @称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水,稀释至10 00m l,摇匀
* A, O1 ~( A" N6 S1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中4 I& H* I$ d% B1 u; j1 \# C9 x
1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;) l! O' z( W6 {
1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
' x% g2 D) s7 k x# k: ?称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水,加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解,移入1 000 nil-容址瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。1 C4 {5 `% d9 U( l
1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
# \. n# K/ C% d三、盐基度的测定% F! j% ~5 T; ~& U! `4 _) Y" V
1、试剂和材料
7 c1 [% r8 M# ^% B# s, J1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;3 F2 m% p5 Q3 p6 D' j) v: S, O2 i
1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
! d$ L/ B9 C4 m: e4 n$ u8 f1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
" R( ], f4 k% U1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。3 ]; q c a# W" X7 D: h
称取 50 0g 氟化钾,以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后,稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色,滤去不溶物后贮于于塑料瓶中& l" ^: N5 q8 Q, e+ m
四、水不溶物含量的测定6 U9 t1 U5 `! Y# _# E
1、仪器、设备. }- j% f7 ^: x
1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co& v! Q% N8 C" d1 P' |! x" V
五、pH的测定
1 y! b5 s+ S( m, R6 x1、试剂和材料
2 M$ t" x% v4 {+ [# h2 z1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
4 T( a( i6 M8 G9 x7 M( h+ {$ i! u1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
|% t1 ^) a4 G6 W2、仪器、设备, w9 c/ p2 g8 V& r, O# E* B# D
2.1酸度计:精度。.1p H;: O4 K. b3 v! I0 M. X3 Q
2.2玻璃电极;! F8 X8 r }9 l
2.3甘汞电极。
. H2 R+ b. x m; w; s+ T六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)* l) k/ {1 K6 C
1、试剂和材料+ g6 J3 I2 N5 C/ S6 d1 Q) A3 S! p7 T
1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
! X, i% ^; I/ X" O# H8 T2 D v4 X1 v1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
5 C( _, ?5 s% H" A1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。; _1 S% t6 t& S* }% f
七、氨态氮(N)含量的测定; n* _6 p) }8 d2 ~- ]9 {
1、试剂和材料+ t6 A& p) d) a; o/ e- {
1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;! K5 M9 ?5 a0 _# g+ x" T+ ]
1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;/ F3 C$ z' n& M/ A
1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;& I7 P% a2 o* B) x
1.4无氨蒸馏水;# V) Q- @3 ^1 p1 S0 F
1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;) {. O( f4 ~3 y
1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;6 K& }" g' C1 W! F
用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5),移入100m L容量瓶中,用无氨蒸馏水稀 释至刻度,摇匀。此溶液用时现配。
. W- N' E4 d5 I$ R# y1.7纳氏试剂,活性炭。
1 w9 {1 \; z% ?. V/ q2、仪器、设备
! G5 I4 X* b1 ~8 q0 ^2.1分 光 光 度计。
) r1 x5 b9 `) a5 X6 e! J, |八、砷含量的测定
* z5 M( g3 w$ T8 Y2 r1、试剂和材料2 m0 E: o- c# H8 |- w
1.1无砷锌(GB/T 2304);
/ r" J9 f6 A+ k( Q4 N4 c2 P) K2 i1.2三氯甲烷(GB/T 682);" J; C# _* P' H5 |* J
1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
4 S, `( E# j5 O1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
& O$ g" i3 U: c& ^1.5氯化亚锡盐酸溶液:5 _# H: l9 c9 I. {" ~
将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡,贮于棕色瓶中。
2 @. e- A9 C% F/ C4 G' j' t1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
* j8 C3 v, \# f5 i4 l称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银,研碎后,边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺,再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤,保存于棕色瓶中,置于冰箱中保存
9 g- S* p/ T+ s( D* s4 A1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;1 ?2 h' {* r9 d2 F
1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
9 u# x5 M+ W5 l移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7),移入200m 1容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配
! S' X& S0 S3 o3 Z! P1.9乙酸铅脱脂棉
$ w/ e9 t2 w, l2、仪器、设备* v: D6 n# ^, M( Q) c1 Q
2.1分光光度计;& N n0 |" T4 {* {+ ^5 b
2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。+ P% x; |: h# l- I6 q
九、锰含量的测定
- T# ]3 X" ^8 P3 B. |6 k: M(一)原子吸收分光光度法& o2 A/ R1 R& F& {1 q5 s& k
1、 试剂和材料$ A( `" f' l! k6 ?3 w
1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
3 n- {- ~, l% c! p+ G$ [. H$ U1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
: ~' ?& T. r( B8 ?6 Y2 S1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
5 w+ R4 o/ p! ^3 @3 a称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度,9.9%以上),精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水,加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
/ F+ I& J/ y' V: ^1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
( o# W0 w, U! U: q* V- u' m移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c),移入500m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液用时现配。
L& \% \1 P0 X9 P2、仪器、设备
0 \3 R6 A; _& z: T: g! w1.1原 子 吸 收分光光度计;, n, |- Q; n, `* X
光 源 :锰 空心阴极灯;
* F- Y/ B3 l6 `" I f6 L3 _- S火焰 :空 气一乙炔;
: X7 v8 c" B, u0 a% K0 {波长 : 27 9.5n m,* o2 x' d! K1 }5 L/ \: N+ D' }& T
十、六价铬含量的测定: m3 s. P+ k% z8 U9 P
1、试剂和材料5 o, \. A [. y& V# j
1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;2 C, E% O1 N- N1 F9 j" P0 U$ {3 }
1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;1 V5 c' r* H( I! |! j
称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟,溶于94m L无水乙醇(GB/T 678),加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中,放置阴凉避光处,贮存期3个月。
' c) E( j' n* n' m9 L6 F1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:0 i1 R9 m: z% T3 w
称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中,加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀/ c9 A$ Z8 [/ J/ [( e m; f
1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
- b9 e% q0 x2 k1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";% q# ~; Z9 w) X' S
称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731),精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度,摇匀
: A" J; `! o8 E, k) o, @! i1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.- C$ E! C; V+ B5 r$ ]9 H
移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配( P/ d' @; r- |& j) _
2、仪器、设备4 r( o1 X- q$ A4 a
2.1分 光 光 度计
% W) b& D( d; t% m; y十一、汞含量的测定- y7 n1 F6 B1 ?! W3 M* P7 u
1、试剂和材料
. Q# }9 x5 h2 k0 F) q# w5 \5 ]+ g1.1硫酸一硝酸混合液:* B* ]2 h) R T) G+ `& p4 U0 s
将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中,同时不断搅拌。冷却后,加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
( k- r* c; o& {+ G- |, z: M1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;' N7 n9 C1 q/ U0 f3 y: t
1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液; X r t, C+ t, @+ c8 @
1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;% O3 p1 r3 z) u/ c
1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;4 _$ V6 e. d+ U# q3 l: J
1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
. ~# e0 H5 n1 x/ j称取 5 .0 g 绒化亚锡,段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
! }4 R+ E9 W U. _- _* S1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;& F1 H% @7 w) J; N
称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068),精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中,加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中,用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度,摇匀1 e- A3 j: @3 z, G$ c) a
1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;7 J" K( G _9 g" Z
移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 ),移入10 00m L容量瓶中,用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度,摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中,用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度,摇匀.此溶液用时现配。8 A3 n* b9 M0 x1 M* S
2、仪器、设备" ? `3 E" W9 _* Y
2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;$ \: T8 c+ v2 {3 X3 z
光 源 :汞 空心阴极灯;
4 S! P9 @/ m, Y- U波长 : 25 3.7 n m,1 S2 |+ r% k7 v
十二、铅含址和锅含址的侧定; }9 K$ p0 F! ~
1、试剂和材料/ ~6 h6 J9 u$ p/ j
1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
3 S* f3 [2 s f5 u7 h. Y5 _1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
- V! N; v r( X* @$ O1.3三价铁共沉淀剂:
- U5 d3 y4 A* V. e. ?; O' w* z7 C) G2 ^称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上),精确至0.00 1g ,加入50m L永,再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ,将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。. x9 D8 {( n/ `$ o7 b
1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
: l: [; }, n8 J+ ?. Y7 _1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
) c2 Y+ F( T3 ?6 g0 r/ W1.6铅、锡标准储备溶液:
3 G; N* G5 ^: j称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上),精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中,加入50 mL水,再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅' Z }8 j0 ?* _4 O* h1 c
1.7铅、锅标准溶液:
# h+ Z" s0 Z u3 x3 \移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6),移入100m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅,10 fig镐,用时现配8 f; \+ L/ S; D0 I
2、仪器、设备
. p$ O0 x6 R. D7 U2.1原 子 吸 收分光光度计3 Z% V' p/ r6 }5 y. `/ p
测 定 铅 时仪器条件:4 [' c' ^$ V) E8 a9 f) ]7 l
光源 :铅 空心阴极灯
# X$ } y. T7 W火焰 : 乙 炔一空气2 Q6 P7 G o# r# K
波长 : 28 3.3 n m$ P9 E5 u* I( o* i# `/ a
测定 福 时 仪器条件:4 Y, ~1 A n5 X0 Y5 j; N, Y
光源 :福 空心阴极灯
) i4 \. A6 ]1 a" U火焰 :乙 炔一空气
/ m+ Z; m1 h6 w( r S波长 : 22 8.8 n m |
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