聚合氯化铝 GB 15892一1995

hgwbg9o9

一、相对密度的测定(密度计法)
1、仪器、设备
1.1密度计:分度值为。.O01;
) {# E+ T, j7 f. ?( `. T1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
6 g, A' {. b2 B2 y* ?3 A1.3温度计:分度值为1℃;
1.4量筒:250或50omL。
二、氧化铝(A12O。)含量的测定
0 Z; Q  I  c0 X/ l3 x1、试剂和材料
; \% P1 @- n- \- s* G% j2 w3 H1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
5 R! W4 V. p- S* R2 R1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
1.3乙酸钠缓冲溶液:
" S$ ?& R$ Z/ R; E1 z称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
/ y' K0 \) k. L8 K1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
9 s1 ^0 g9 y7 Y, O) r  J称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
三、盐基度的测定
1、试剂和材料
1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
; w0 D3 E$ P+ g& v' X5 U5 B  m称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
/ o; ^, e  a' W( U1 j: u四、水不溶物含量的测定
1、仪器、设备
1 ^. X* l3 s+ {& L8 L' Y$ p1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
. q5 [: w6 [7 {. u1 M$ j/ Y& m五、pH的测定
) f1 {7 _9 \& {1、试剂和材料
1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
, s' I4 h& \( E% I' l2、仪器、设备
2.1酸度计:精度。.1p H;
# K# a3 X9 U$ m6 t' J' F; y/ o2.2玻璃电极;
- `; D, L; _0 ?* `0 {) K0 g. `2.3甘汞电极。
4 U8 \" g" a# y. V8 U' t六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
1、试剂和材料
; [9 x! ^6 x" |$ j) ^1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
. e! U; c6 y' ?1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
七、氨态氮(N)含量的测定
5 Z* r6 Q6 G" n( v1 P1、试剂和材料
  Y8 E9 h, P: m( ]1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
6 R- {$ h% G) j8 ^0 M# d1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
( g2 W" D* r1 M. j# s1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
1 c  g: D2 R0 w: E% K8 n1.4无氨蒸馏水;
1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
: g& |- Z7 ?! Y+ u  w0 M- Z9 {( ~7 l用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
7 X* t! n( s* O# ?1.7纳氏试剂,活性炭。
2、仪器、设备
* x0 t0 k- m: _( M2 e2.1分 光 光 度计。
八、砷含量的测定
1、试剂和材料
1.1无砷锌(GB/T 2304);
1.2三氯甲烷(GB/T 682);
1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
1.5氯化亚锡盐酸溶液:
将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
# q- x: w0 m1 Z; H: l* K. W称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
' D' J) k2 C, ~4 S移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
1.9乙酸铅脱脂棉
- o  d+ r( d& Q. W2、仪器、设备
2.1分光光度计;
2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
$ ~; o, g1 M% n. ]+ a; ^' R九、锰含量的测定
! D# k- K* Y" m  Z- h/ G# D（一）原子吸收分光光度法
1、 试剂和材料
1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
* @: W! a4 l" W1 y) K1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
9 Z' C% z. x' B. V: l5 j$ p7 @1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
3 o" D9 b' G% q' f! ]& g# @移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
2、仪器、设备
1.1原 子 吸 收分光光度计;
4 E; ?: V, ]' f% j/ i- G光 源 :锰 空心阴极灯;
' G7 e* p& x+ [& |火焰 :空 气一乙炔;
$ O% T1 k' d0 |波长 : 27 9.5n m,
- G( U8 W, q$ l$ w十、六价铬含量的测定
1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
% C4 E7 ?& M% z1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
* W: V4 R% s" S; C, W3 \6 q) [  F" i称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
/ K# r( u& r# Z- d1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
' F# V0 [3 r6 z- M9 L称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
) u0 O$ ]$ I! W" y/ M1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
! A6 X  D- L" }3 e& `% w& G' t1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
# Z' |7 N+ i5 W% y. w称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
6 G! x2 K7 H4 E1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
, b  L. f* _- G+ d8 r3 k$ k移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
- f* ^3 H* o2 S/ n. v" ?! F( ?2、仪器、设备
7 w" ^( T2 Y8 [$ C2.1分 光 光 度计
$ @& Z+ {" C0 C3 S, z* D+ P- h+ Y, n十一、汞含量的测定
: B1 j1 E/ U2 E0 O# q1、试剂和材料
1.1硫酸一硝酸混合液:
% U" B7 G  K! F; x3 t; Y0 D, |将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
$ `# c7 m8 g. S1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
8 H: Y& M5 _) G: w  B# L1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
3 K% r& K0 i  ~- `1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
5 ]; @; h2 Q. g- {) R: z( R, }% K1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
0 @2 y. U' P+ g8 \1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
/ w3 Z7 M0 W* g2 l" n+ h移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
  X  ^2 Z2 Q, L0 w& j, Q2、仪器、设备
& Y# r' F/ p4 Y1 a2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
4 q2 q  B. E7 U( B7 i# m光 源 :汞 空心阴极灯;
, d6 K6 q' `8 a波长 : 25 3.7 n m,
十二、铅含址和锅含址的侧定
% c) ?' L1 M* R/ V/ H# B/ P1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
) a1 c' O2 q6 C% H2 `1.3三价铁共沉淀剂:
) ~, x/ x! }9 |, V0 j称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
( j* C; g4 J: ^% V) \( F" z; O1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
& C5 ~0 Q$ L9 w0 b: H1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
2 r* z, s& [8 v% G1.6铅、锡标准储备溶液:
称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
1.7铅、锅标准溶液:
移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
, U) |) B1 w$ v2、仪器、设备
2.1原 子 吸 收分光光度计
  e! v; `& O- h* D9 T测 定 铅 时仪器条件:
光源 :铅 空心阴极灯
( N/ g6 z8 n  T# y  \火焰 : 乙 炔一空气
' P5 {. l- e* D波长 : 28 3.3 n m
测定 福 时 仪器条件:
光源 :福 空心阴极灯
火焰 :乙 炔一空气
波长 : 22 8.8 n m