 鲜花( 0)  鸡蛋( 0)
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一、相对密度的测定(密度计法). l3 v' ?, S C& l0 h: n; I6 Z) E
1、仪器、设备6 b$ @( ~4 p' e3 A# ~* ]
1.1密度计:分度值为。.O01;
4 ?2 F) ~2 M1 A# u: J, Q9 P8 Z1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
$ V3 T! j7 p. p7 z- t* U1.3温度计:分度值为1℃;
! G6 w, U1 b) f' I& {; A1.4量筒:250或50omL。
3 H8 ]8 I, l5 V! P9 F二、氧化铝(A12O。)含量的测定% S9 K' L& ^6 h( a) i* e: R# ^; W4 \
1、试剂和材料
y$ r9 y& G+ O# v1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;+ i( t4 U0 k6 G6 V' W3 D
1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
, p$ j9 w8 h6 a# W) O9 `8 X1.3乙酸钠缓冲溶液:
& B: O, i6 v; H4 r称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水,稀释至10 00m l,摇匀
- g' U% t0 z3 k v$ O% T- N1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
5 T3 T* X# d6 a2 p* I! T# t1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;+ ~& m! c9 Z9 D" ^$ ]) a
1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
% U9 ^. A* w: F& N( L! m( G称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水,加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解,移入1 000 nil-容址瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
* l$ ?! }- |* P1 P: R! ]1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。9 [0 r0 X7 J" f Q. f
三、盐基度的测定
; k( W# f! Y& ?0 N1、试剂和材料6 T- I/ U4 o$ W
1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
3 n. I% y* b0 o$ S. T1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
9 r% k; P' Y+ y* e. E4 }. F1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
9 N+ @" D8 ~4 g& {1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。7 J2 }7 |4 }; j. X0 g4 s+ {
称取 50 0g 氟化钾,以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后,稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色,滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
" K( J7 |) i3 g四、水不溶物含量的测定
8 K) D$ X& p" x" T1、仪器、设备
& W5 g- E- D% _" W+ h2 F1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co; Q' }6 q. c4 h2 x1 I
五、pH的测定2 y5 G' l4 k1 Z
1、试剂和材料
! U2 G4 s c& C' B1 y7 H1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
1 P6 o3 c& B' V1 v1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;7 k- z3 X, {3 j4 T' ~+ t: Z
2、仪器、设备4 Y: L8 g6 I; @6 l
2.1酸度计:精度。.1p H;
" `6 I8 @/ s1 Y2.2玻璃电极;
0 h( N$ b7 u' [2 o& y0 I. ]2.3甘汞电极。
6 c$ X+ o8 J: m: v; O9 A/ O. A六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
7 l. n" x3 P; J- H4 B- F J1、试剂和材料9 y3 w N$ Y6 w9 O
1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
& G, W/ g1 ^3 p( i1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;7 [' {2 c1 F1 x" Q! ?0 F
1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
& `) r! J4 y- G+ a9 \: T七、氨态氮(N)含量的测定- g( Z. }+ z, h4 u9 Z5 ^* s: [5 s
1、试剂和材料
! u; }4 w, w2 X8 F. k1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;* N6 q7 l8 v' e& Q- x
1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
5 a6 ]" f) k% g3 A, Z1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
: v( o* f; P! s) t. l1.4无氨蒸馏水;/ p# S8 \5 s" a+ Y: B$ P
1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;1 c: ?; M4 k- _7 s
1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;; }" {) y3 R$ f$ e% y6 e
用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5),移入100m L容量瓶中,用无氨蒸馏水稀 释至刻度,摇匀。此溶液用时现配。
& e/ D: Z! J) D1 f1.7纳氏试剂,活性炭。
; k4 _7 j0 N1 e1 J5 [* n }2、仪器、设备
2 H* t+ T) z7 e( G% M2.1分 光 光 度计。$ A2 X% U5 q' K y8 Q9 W. V2 F
八、砷含量的测定3 ?# q% v( c5 {3 A9 E: b+ W
1、试剂和材料& b6 v6 u7 Q0 [) L- ^0 ]
1.1无砷锌(GB/T 2304);1 e9 v* j. c# j1 o: ]
1.2三氯甲烷(GB/T 682);
/ \7 ^" |5 s& S. j1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;% ^6 f }$ V! |: i- m5 a/ p
1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
. C% H3 o: i, U* C4 \2 v1.5氯化亚锡盐酸溶液:5 {! Z9 D" B5 {5 N$ U$ L
将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡,贮于棕色瓶中。
. n( @9 J( z) r1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
5 \3 A8 d( c1 J y! I! A/ P! |称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银,研碎后,边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺,再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤,保存于棕色瓶中,置于冰箱中保存+ o% x7 t8 E" i4 c1 b2 W" j& o3 f
1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;' v/ C! z0 i7 H5 z2 D/ M# w9 b6 I
1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;1 N. n, M, S/ E+ N4 G6 b
移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7),移入200m 1容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配
4 }" j9 ]$ g; \' u% T" F1.9乙酸铅脱脂棉 t. {9 A7 r5 g: Q
2、仪器、设备
* C8 i; M' r' a; \: x" u! i9 H0 a2.1分光光度计;/ n0 v) Y4 M! b) j9 u1 S* y
2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。: L9 V8 H/ j( `' ?) r! f
九、锰含量的测定
! A5 F+ Q8 \ n Q) J5 h) ^- b* r(一)原子吸收分光光度法
& g4 N: U+ y3 R0 W4 R/ t9 v1、 试剂和材料
3 q+ `/ t9 K8 ]3 D1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:) }. |, z: h# B; \
1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
, O7 g6 s6 D8 z1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;: ~/ U( F6 V+ H) D
称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度,9.9%以上),精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水,加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。; {$ O1 _7 G3 B, h) P+ p/ i
1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
( `6 X& M ?5 \) n7 I8 d移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c),移入500m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液用时现配。
6 S$ ~6 `$ c; h, M2、仪器、设备9 T$ V4 F9 ~6 Z5 v
1.1原 子 吸 收分光光度计;4 d* {" o. P' d6 R, v3 O' t4 m
光 源 :锰 空心阴极灯;& a/ K; J! q& `# a4 b. A5 T
火焰 :空 气一乙炔;' ^9 e+ t0 A" i% J
波长 : 27 9.5n m,
6 R% d! A$ O# o0 b6 W十、六价铬含量的测定' W* p5 }, w- X8 G: \
1、试剂和材料
+ {; F6 G4 [! M% ?6 E1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
; C7 V K! a- {- V# F1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
$ X. r( e6 m( G( ^称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟,溶于94m L无水乙醇(GB/T 678),加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中,放置阴凉避光处,贮存期3个月。3 u' d* `% U& c+ H
1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
5 R; |+ z5 K! Z& F9 P( H( Y$ R称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中,加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀" |9 X. U3 J( x0 S
1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).$ u2 c. G. E) i) U
1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
" a4 D" J4 x5 s5 T+ V* i称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731),精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度,摇匀
4 y5 \& n1 p( x* X9 J1 |1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
8 W+ v1 s: \8 v# Z; y移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配
# k! |" K; T- h' I/ G& h2、仪器、设备7 O* S) f7 F$ P% }( w2 ]' i' h
2.1分 光 光 度计/ y6 s( z$ D& X& P
十一、汞含量的测定
" H4 K) B" e' u$ f1、试剂和材料
2 U" t8 _! S( V; P1 J: @0 n# h1.1硫酸一硝酸混合液:2 p8 L$ K3 M( Y2 ^3 Z* K
将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中,同时不断搅拌。冷却后,加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
# V; ~' ]8 s* {1 G0 u4 f# I1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
4 T1 A5 [: l& ^$ U/ _; E1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
3 s) I& f/ D; _" N1 u. U% r1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;5 U& h$ G8 T+ n: t8 j
1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;3 t7 V0 K7 Q8 y% q9 x. v0 |5 H
1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
: [5 D: u/ G. P8 }2 M称取 5 .0 g 绒化亚锡,段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀+ `4 D1 r- b6 c/ n
1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
% k, P0 O" X" B/ V/ N$ j称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068),精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中,加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中,用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度,摇匀
: R: q: D4 d3 k5 @2 F1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;3 t- Z+ A: e4 I* r8 F
移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 ),移入10 00m L容量瓶中,用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度,摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中,用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度,摇匀.此溶液用时现配。- q9 Q6 `7 Q- i- v0 A- t, e
2、仪器、设备 Q+ f' T3 f" a' V) Q
2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;) @7 U1 g% e8 u% U, f
光 源 :汞 空心阴极灯;6 g; Z2 }- ^" \2 Q- @; \, U
波长 : 25 3.7 n m,# E' B4 ]# I! D b' B( O
十二、铅含址和锅含址的侧定4 T. f3 y, ]' G. m6 B3 R# w
1、试剂和材料
( i; v/ f r; R1 `1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;+ m: D. E- Z; O) n9 h- d' I
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
0 O: O, i) {# n9 e1.3三价铁共沉淀剂:1 Y% I. \( u/ t. ?' g7 v
称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上),精确至0.00 1g ,加入50m L永,再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ,将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
$ P" B; D# v1 l1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;* [3 v2 \6 ^8 y. z! Q: E
1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;" h' O% v3 w0 ], r( a( h! P$ u# r
1.6铅、锡标准储备溶液:
0 S6 q, v, b* Y/ N" L称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上),精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中,加入50 mL水,再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
; a, c) ~$ C& |* t5 e1.7铅、锅标准溶液:- B+ I$ v0 w. u& m2 L" Y; T
移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6),移入100m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅,10 fig镐,用时现配' `9 T7 o0 s+ {' D+ D- e ~
2、仪器、设备
8 N i9 ]/ j& B5 s' M% r( G1 h! r2.1原 子 吸 收分光光度计8 ~' Z* e3 v7 Z& b1 i
测 定 铅 时仪器条件:3 W9 g$ x" r& W6 G; n
光源 :铅 空心阴极灯
6 r# i- p: Y& Q0 B" R8 P% H火焰 : 乙 炔一空气+ E) Y3 o+ S- h* s) j
波长 : 28 3.3 n m+ ?' g& ], s7 Y2 G
测定 福 时 仪器条件:5 j5 |7 i- x% o
光源 :福 空心阴极灯/ r2 `4 b: e0 `
火焰 :乙 炔一空气7 K' B7 Z0 {( x: o, S
波长 : 22 8.8 n m |
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