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1:试剂, I8 o1 s5 h5 G8 k$ ^
a、 硝酸 1:12溶液;- q1 `, N8 _# h8 o
b、 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)2.5%溶液:
6 H1 B9 x7 z1 f4 i6 N, oc、 乙酸钠缓冲溶液144克无水乙酸钠+14ml冰乙酸,稀释至1000ML;
5 ~% L4 d. R5 r- p0 Od、 百里香酚蓝 称0.2g+60ml无水乙醇+40ml水;
) Y! C( V* j+ \' K6 u3 G1 Ye、 氨水1:1溶液;
2 u; U& I3 u u% H7 C5 ~ Af、 二甲酚橙0.5%;
% b! i2 O! O! j$ n& B9 Kg、 醋酸锌标液。! x; B, g- C. _: d8 b% J; v
2:分析步骤:) M6 T; }8 }/ w( \
称取固体样品约2.5g(精确至0.0002g)放入250ml烧杯中(烧杯中先加适量水)完全溶解后,完全移入250ML容量瓶中,稀释至刻度,摇匀、干过滤(中速定性滤纸,过滤时用的锥形瓶和漏斗都是烘干过的)过滤后液体称为试液A。- w8 m* c! n0 X7 d, r7 y5 p( _
取10ml过滤后的液体于锥形瓶中(用移液管加),无烟煤滤料,各加10ml硝酸(用移液管加),加热1分钟,取下用蒸馏水冲一下,加20ml EDTA(用移液管加),加百里香酚蓝2滴,用氨水调成黄色(热滴不用冷却),加热2分钟冷却,加10ml乙酸钠缓冲溶液(自动加液管加),加3滴二甲酚橙,用醋酸锌标液滴至红色。
& m' I- G( L L) T9 w8 E5 c+ S(V0-VA)x C
. A$ b* M" ?2 g) i$ ]X=-------x100%4 K& G8 |, k6 g# g
m x 0.4(x为AL2O3%)+ p7 B% A( H. ~7 L# I5 ]
式中:v0、空白样消耗醋酸锌标液的 ml数,VA、试样消耗醋酸锌标液的ml数;c、醋酸锌标液滴定度;m、试样量;0.4、常数不变。 |
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