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1:试剂
" d0 ^0 f* @! d5 ~! ja、 硝酸 1:12溶液;7 Y% g5 M7 g& ~3 b6 x9 P
b、 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)2.5%溶液:
3 B& k A0 C! V* C- kc、 乙酸钠缓冲溶液144克无水乙酸钠+14ml冰乙酸,稀释至1000ML;
5 E4 Y4 d# s4 dd、 百里香酚蓝 称0.2g+60ml无水乙醇+40ml水;
+ N* d t- N2 @# f' _e、 氨水1:1溶液;
, g4 Y% [) W! o4 Nf、 二甲酚橙0.5%;
* G2 I7 Q( y1 z' n, r3 \g、 醋酸锌标液。6 w- S7 a% E0 r; U
2:分析步骤:
5 p. o+ H2 W8 C% n$ H3 X$ y4 c称取固体样品约2.5g(精确至0.0002g)放入250ml烧杯中(烧杯中先加适量水)完全溶解后,完全移入250ML容量瓶中,稀释至刻度,摇匀、干过滤(中速定性滤纸,过滤时用的锥形瓶和漏斗都是烘干过的)过滤后液体称为试液A。
+ O \1 V- s, R( k- ^2 X取10ml过滤后的液体于锥形瓶中(用移液管加),无烟煤滤料,各加10ml硝酸(用移液管加),加热1分钟,取下用蒸馏水冲一下,加20ml EDTA(用移液管加),加百里香酚蓝2滴,用氨水调成黄色(热滴不用冷却),加热2分钟冷却,加10ml乙酸钠缓冲溶液(自动加液管加),加3滴二甲酚橙,用醋酸锌标液滴至红色。, ^8 a2 D* _$ x
(V0-VA)x C
7 `4 v# l2 k0 o# k, F6 j3 Y8 b( ~X=-------x100%
. y2 H0 d1 v* @3 ?! d, J" V/ Bm x 0.4(x为AL2O3%)
X/ a) p- g: N1 x% a式中:v0、空白样消耗醋酸锌标液的 ml数,VA、试样消耗醋酸锌标液的ml数;c、醋酸锌标液滴定度;m、试样量;0.4、常数不变。 |
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