聚合氯化铝的工艺

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潘碌亭，束玉保，王键，吴蕾
(同济大学污染控制与资源化国家重点实验室，上海200092)
在斜管填料领域中，絮凝法净化水是最古老的固
液分离方法之一，由于其适用性广、工艺简单、处
理成本低等特点，絮凝法目前仍广泛应用于饮用
( w/ c* s+ V, N% T5 K% b( Z水、生活污水和工业废斜管填料中。
% ?! h8 d8 ~( I' B聚合氯化铝(PAC)是一种优良的无机高分子絮
3 N6 H; O7 E; [8 @: a凝剂．它首先在日本研制成功并与20世纪60年代
投入工业化生产，是目前技术最为成熟，市场销量
$ J0 F8 O/ c2 k* R最大的聚合氯化铝。PAC使用时具有絮体形成快、沉
淀性能好，水中碱度消耗少，特别是对水温、pH
& v# e  ^1 s# E$ z% H值、浊度和有机物含量变化适应性强等优点。我国
2 U" ]7 J" }: {1 X9 ~) C从上世纪70年代开始,铝盐，已对聚合氯化铝进行了研
* M+ ^( p. B/ O" |发，近年来随着实验室研究的深入，工业生产得到
了快速的发展。本文从PAC生产的不同原料的角
度．对目前我国聚合氯化铝的生产技术进行了论述
, w4 F3 e' A1 h; d  Y) m和探讨
) M7 R; \- V, C1 聚合氯化铝的制备技术
$ O" {. F6 f9 g  m7 o* c1．1 以铝屑、铝灰及铝渣为原料
4 u9 j0 ^' L! H0 }! D& S/ y1．1．1 酸溶一步法
将盐酸、水按一定比例投加于一定量铝灰中，
在一定温度下充分反应，并经过若干小时熟化后．
- `# A; Z2 [' q8 S放出上层液体即得聚合氯化铝液体产品。铝反应为
放热反应，如果控制好反应条件如盐酸浓度和量，
水量及投加速度和顺序，就可以充分利用铝反应放
' o# ^" Y& t& V& N4 @出的热量，使反应降低对外加热量的依赖度，甚至
不需外加热源而通过自热进行反应，控制其盐基度
7 }, v  @/ Q4 D至合格。该法具有反应速度快，投资设备少，工艺
. Q7 E0 _6 ?( I5 p8 C( H$ O% y简单，操作方便等特点，产品盐基度和氧化铝含量
较高，因而该法在国内被普遍采用。但此工艺对设
备腐蚀较严重，生产出的产品杂质较多，特别是重
2 k3 Y8 G6 p2 i2 O' h2 H5 D金属含量容易超标，产品质量不稳定。阮复昌等?
" l& \3 v! t6 X" f( u利用电解铝粉、分析纯盐酸为原料，在实验室制备
! x+ v0 D9 Y+ d. N9 E+ I出了超纯的聚合氯化铝，据称可用于实验室制备聚
合氯化铝标准溶液。
1．1．2 碱溶法
先将铝灰与氢氧化钠反应得到铝酸钠溶液，再
用盐酸调pH值，制得聚合氯化铝溶液。这种方法
的制得的产品外观较好，水不溶物较少，但氯化钠
含量高，原材料消耗高，溶液氧化铝含量低，工业
" l* g( q9 o$ k' w化生产成本较大
& N9 h: v  H- C8 s! ^; B7 q1．1．3 中和法
该法是先用盐酸和氢氧化钠与铝灰反应．分别
! Y# W0 t9 B$ h" }& f5 b制得氯化铝和铝酸钠，再把两种溶液混合中和．即
制得聚合氯化铝液体。用此方法生产出的产品不溶
物杂质较少，但成本较高。刘春涛等l2 先用盐酸与
铝箔反应，再把得到的氯化铝分为两部分，一部分
  d& [6 R2 P4 \% q5 c/ L/ I1 C用氨水调节pH值至6～6．5．得到氢氧化铝后．再
+ O  f  g8 J* Q: b' v. w把另一部分氯化铝加入到氢氧化铝中使其反应．得
到聚合氯化铝液体产品，干燥后得到固体产品，据
1 F! x$ S9 U- y' y* z称产品的铝含量和盐基度等指标都很高。
$ M; ^( [* t" S; }5 u4 C! V1．1．4 原电池法
该工艺是铝灰酸溶一步法的改进工艺，根据电
化学原理．金属铝与盐酸反应可组成原电池，在圆
桶形反应室的底部置人用铜或不锈钢等制成的金属
筛网作为阴极，倒人的铝屑作为阳极，加入盐酸进
" G% X  z- W. w. S# H行反应，最终制得PAC。该工艺可利用反应中产
/ @1 f) N* l" A生的气泡上浮作用使溶液定向运动，取代机械搅
拌，大大节约能耗 ]。
1．2 以氢氧化铝为原料
将氢氧化铝与盐酸和水按一定比例，在合适的
温度和压强下反应，熟化后制得聚合氯化铝产品。
该法生产工艺简单，在上世纪80年代是国内外普
$ D3 H  P9 e: c$ Y遍采用的一种工艺。由于氢氧化铝酸溶性较差，故
酸溶过程需加温加压。但此法生产出的产品盐基度
0 z" p' X/ N9 ^- e; s6 L7 i不高，通常在30％ ～50％ 范围内，国内已有很多
提高盐基度的研究， 如投加铝屑、铝酸钠、碳酸
7 m! S- I4 a5 p5 B3 \' k5 y' o钙、氢氧化铝凝胶和石灰等．此法生产出的产品杂
质较少．但以氢氧化铝为原料生产成本较高，制
9 m4 N/ o1 P; Q( p; ~' Q得的产品多用于饮用水。晏永祥等 采用氢氧化铝
, N8 v1 r% `8 K" f$ |+ j酸溶法．以纯铝板为除铁剂．制备出了高纯聚合氯
化铝。
1．3 以氯化铝为原料
1．3．1 沸腾热解法
用结晶氯化铝在一定温度下热解，使其分解出
氯化氢和水，再聚合变成粉状熟料，后加一定量水
8 Q& R3 `  M0 g% i" ~7 g* {: X  V搅拌，短时间可固化成树脂性产品，经干燥后得聚
合氯化铝固体产品。
$ u3 n& r0 M$ E- y6 j1．3．2 加碱法
先配置一定浓度的氯化铝溶液，在一定温度下
强烈搅拌 同时缓慢滴加一定量的氢氧化铝溶液，
; v- j. P1 D5 Q: S8 g8 R* f反应至溶液变澄清，上清液即为聚合氯化铝液体产
品。通常认为微量加碱法(极慢的加碱速度)所得产
品的Al 的质量分数可达80％ 以上，赵华章等
通过提高温度等手段制得了总铝浓度为0．59 mol／
L，Al 的质量分数达80．7％ 的产品。但国外有报
道指出在铝浓度很低的情况下，缓慢加碱得不到
7 E+ Q$ S1 n7 Y7 vAl 反而在90 c【=下通过快速加碱可得到Al 的质
8 v8 T# N- c9 ]' N, r8 `! t量分数为100％ 的PAC溶液 ，于月华等 用逐
滴加碱法制得聚合氯化铝，制得的产品据称Al 含‘
量也不高。
1．3．3 电解法
1 T- [; v, J& ~6 D! R& g该法中科院研究较多，通常以铝板为阳极，以
0 ?$ F' @' P( @* l/ w7 ?不锈钢为阴极，氯化铝为电解液，通以直流电，在
  e3 B/ {( X4 H; L6 Z# ~1 L低压、高电流的条件下，制得聚合氯化铝。曲久辉
等 10]利用此法制得了碱化度高、Al 含量高的聚合
2 J" I: [8 l& d+ L2 T( D氯化铝产品。也有学者对此装置进行了改进，如何
  ?$ ?8 K0 j; e7 l" N6 h9 I# V4 K/ u锡辉等? 用对氢过电位更低的金属铜作阴极．且
9 V* w; A) K! x可提高耐腐蚀性和导电性。罗亚田等_l2 用特制的
5 f, r7 ^7 n$ o! \倒极电源装置合成聚合氯化铝，据称可以减少电解
过程中的极化现象。
1．3．4 电渗析法
0 k7 z8 J! Q0 x! l+ C) I路光杰等l13 对此作了研究，以氯化铝为电解
液，以石墨(或钛钌网)等惰性电极为阳极，多孑L铁
板(或铂片)为阴极，以两张阴离子交换膜构成反应
; o, \' G! E, r6 b, X. g室，通以直流电，反应后得到聚合氯化铝产品。
1．3．5 膜法
! Q6 T0 k6 T- Q' H' k% \9 I5 b/ K该法把碱液放在膜的一侧，膜的另一侧放置氯
化铝溶液，利用膜表面的微孔作为分布器，使碱液
( t6 c* U  d; m3 L2 J通过微孑L微量地加入到氯化铝溶液中去．从而制得
Al 含量高的聚合氯化铝。彭跃莲等ll4’利用超滤膜
制得的聚合氯化铝产品Al 的质量分数可达79．6％
以上．张健等_l5]利用中空纤维膜制得的聚合氯化
铝产品中的Al 的质量分数据称可达90．18％。
1．4 以含铝矿物为原料
% ]; r" J5 B* ?, A4 s5 z1．4．1 铝土矿、高岭土、明矾石、霞石等矿物
铝土矿是一种含铝水合物的土状矿物，其中主
' D+ r, b1 c: M- \1 b要矿物有三水铝石、～ 水软铝石、一水硬铝石或这
几种矿物的混合物，铝土矿中AI O 的质量分数一
5 I9 c& A! Y  e  f7 T2 d般在40％ ～80％ 之间，主要杂质有硅、铁、钛等
3 b3 Q' h" g7 [9 F7 W的氧化物。高岭土铝的质量分数在40％ 左右，其
+ [, T  x4 O' o! m7 T8 A分布较广，蕴藏丰富，主要成分是三氧化二铝和二
氧化硅。明矾石是硫酸复盐矿物，在我国资源较为
9 R0 ~" V" U" S8 d7 ~0 J% Y丰富，明矾石在提取氯化物、硫酸、钾盐的同时，
可制得聚合氯化铝，是一种利用价值较高的矿物。
" p) y: v- U; ?0 L霞石铝的质量分数在30％ 左右，若用烧结法制聚
; U1 e. X/ }6 m2 |5 D6 t: Y合氯化铝，同时可得副产品纯碱或钾盐。这些矿物
; P7 W: D$ {$ b2 ~* `) K9 v一般采用酸溶法和碱溶法来制备聚合氯化铝_I6]。
7 |: g8 C. }6 T! p+ w酸溶法适用于除一水硬铝矿外的大多数矿物。
生产工艺是：① 矿物破碎。为使液固相反应有较
% }# _( X* o; Y+ C0 ^大的接触面，使氧化铝尽量溶出，同时又考虑到残
' e# L. j) w; L& ?渣分离难度问题．通常将矿石加工到40～60目的
粉末。② 矿粉焙烧。为提高氧化铝的溶出率，需
对矿粉进行焙烧．最佳焙烧时间和焙烧温度与矿石
* @$ \  y  `. Y* d8 A" _种类和性质有关，通常在600～800 cC之间。③ 酸
溶。通常加入的盐酸浓度越高，氧化铝溶出率越
高，但考虑到盐酸挥发问题，通常选用质量分数为
7 j) y8 M4 E) Z# N0 F, y- ~20％ 左右的盐酸。调整盐基度熟化后即得到聚合
氯化铝产品。胡俊虎等[171以煤系高岭土为原料，
# R0 `. L& R  R6 G) y$ d. z" w/ \氧化钙为助溶剂，酸浸一步合成制得聚合氯化铝
* a* C6 l) w( R铁．干燥后固体产品测得氧化铝的质量分数大于
+ y! z7 H  P; C( ^30％ 。
# b9 ?4 X8 M& s9 Q一水硬铝石或其它难溶于酸的矿石，可用碱法
制备聚合氯化铝。生产工艺前两步与酸法一样，都
! ?  P& l8 Y& |' ]需破碎和焙烧，后用碱溶，用碳酸钠或氢氧化钠或
其它碱与矿粉液反应，制得铝酸钠，再用碳酸氢钠
  i& U: S0 A1 z! [# r和盐酸调节，制得聚合氯化铝。碱法投资大，设备
3 m1 U9 h! m% Q: k/ A1 M& w9 T复杂，成本高，一般使用较少。
/ M/ x4 v  V; s" p0 H1．4．2 煤矸石
煤矸石是洗煤和选煤过程中排出的固体废弃
( m; K0 G1 r2 j" G  c1 @' `物．随着煤炭工业的发展．煤矸石的产量日益剧
增，而废弃煤矸石容易污染环境。以煤矸石为原
' f$ c: z/ K. T8 a: h* {" g料生产聚合氯化铝，不仅解决了其污染问题，而
, g$ I- `0 u8 p且还使其有了使用价值。煤矸石一般含有质量分
, h1 Q9 m0 c6 _" [数为l6％ ～36％ 的AI2O 2．5％ ～15％ 的Fe2O 和
5l％ ～65％ 的SiO ，利用煤矸石为原料可制得聚合
氯化铝或聚合氯化铝铁， 自上世纪60年代以来，
已经投入工业化生产。常用的生产工艺是：煤矸石
经破碎和焙烧。在一定温度下加入盐酸反应若干小
4 c8 i, K; d- W& s) L) G3 h时后．可加入聚丙烯酰胺进行渣液分离，渣经适当
: ]' a9 N! p6 w  m+ c处理后可作为制水泥原料，母液经浓缩结晶可制得
" n( V* n9 Y! \9 {结晶三氯化铝。这时可用沸腾热分解制得聚合氯化
铝，也可采用直接加入一定浓度的氢氧化钠调节盐
" t" H4 `; ?+ i- ]. T3 _基度制得聚合氯化铝。马艳然等『l。 利用煤矸石为
原料制备出了符合国家标准的聚合氯化铝产品。
1．4．3 铝酸钙矿粉
铝酸钙粉由铝土矿、碳酸钙和其它配料经高温
煅烧，冷却后磨粉而得。按制作聚合氯化铝方法的
不同，分为碱溶法、酸溶法和两步法。
1 d  w1 |+ X2 [3 z(1)碱溶法
; z% r$ s9 v5 f' R# G& W用铝酸钙矿粉与纯碱溶液反应得到偏铝酸钠溶
液，反应温度为100～ll0 cC，反应4 h左右。后
9 s1 O! t% _$ h3 z) A- \7 [' F% J在偏铝酸钠溶液中通人二氧化碳气体，当溶液pH
1 n$ d" j# O* R7 u! B- F$ x  \值为6～8时。形成大量氢氧化铝凝胶，这时停止
反应．这一过程反应温度不要超过40 cC，否则会
( e# F$ u/ x( |; J形成老化的难溶胶体。最后在所生成的氢氧化铝中
  w+ E& t6 V7 `* Y5 x加入适量的盐酸加热溶解，得到无色、透明、黏稠
状的液体聚合氯化铝，干燥后得到固体聚合氯化
) N1 i+ c1 e; o铝。此法生产出的产品重金属含量低，纯度高，但
生产成本较高[19]。
2 O1 k9 F& i0 k' E, t7 |(2)酸溶法
5 q7 `/ x9 {* P9 `把铝酸钙粉直接与盐酸反应，调整完盐基度并
熟化后即得到聚合氯化铝液体产品。该法工艺简
: S/ f5 G' n7 B; x2 s9 Z单，投资少，操作方便，生产成本低，但产品的不
溶物，重金属含量较高，固体产品氧化铝含量通常
不高．质量分数约为28％ 左右，产品外观较差，
3 T2 S- @" |! d1 f铁离子含量高。郑怀礼等 用酸溶法制备了聚合
氯化铝铁。
(3)两步法
这种生产方法一般采用酸溶两步法的生产工
艺，在常压和一定温度下，第一步加较高的盐酸量
比到铝土矿粉中，使氧化铝尽可能溶出，第二步是
把第一步反应的上清液与新加入的铝酸钙粉反应。
这一步既有氧化铝溶出，又可以调节盐基度。通常
第一步的氧化铝能溶出80％ 以上，第二步的氧化
铝溶出率在50％ 以下，故第二段沉淀矿渣一般回
流到第一步反应中去。董申伟等 用铝土矿和铝
酸钙粉为原料，采用酸溶两步法工艺，制得了氧化
铝的质量分数为10．11％．盐基度为85％ 的液体聚
& v3 E1 N6 y$ n. d8 e" W) k合氯化铝产品。
1．5 以粉煤灰为原料
粉煤灰是火力发电厂水力除灰系统排放的固体
废弃物。由于粉煤灰中约90％ 三氧化铝呈玻璃态．
- ~3 A1 k% r1 ?% u1 k# d活性不高。酸溶很难直接把三氧化铝溶解。以往通
常采用碱石灰法。但设备投资大，对设备腐绌性
( t' j1 x" Y. d高，能耗大且需大量纯碱，实际生产意义不大。有
人用KF、NH4F等作为助溶剂打开硅铝键，再用酸
) Y4 d+ G4 C" b9 `溶，以提高氧化铝溶出率．酸溶后得到氯化铝，再
用热解法或用氢氧化钠调节盐基度。陆胜等 用
粉煤灰为原料，NH F为助溶剂，制得了聚合氯化
0 \. U  d. a+ @3 \  [- g铝产品，据称能耗低。
, X; K# r5 c* C5 G+ k2 国内聚合氯化铝制作过程中存在的难点问题及
解决建议
+ h% o. M; z% B( ~7 V! x) c我国对聚合氯化铝研究较晚，但发展迅速，随
  u- m" h1 o0 p  c2 z着聚合氯化铝的广泛应用，对其研究也需深化。国
! N. q- @- h& F内虽对聚合氯化铝中铝离子水解形态研究了多年，
但仍未取得一致共识，汤鸿霄等学者认为A1 为最
% p9 g1 w: Y( W1 w$ ]- k& k8 H0 X佳组分。其含量越高。絮凝效果越好。但也有学者
认为A1 并不是决定混凝效果的首要因素 引，这方
6 U( O5 ~0 k. i7 [面是近几年的研究热点。也是难点， 需进一步研
3 {+ ?& l% e6 e  I5 f) g1 G究；由于聚合氯化铝确切形态复杂，目前用盐基度
反映其聚合程度和絮凝效果，而没有考虑钙、铁、
' S: ]% \7 P! o# V1 n* o硅等离子参与聚合对盐基度计算的影响，而上述离
子一般对絮凝效果有着促进作用，这些难点都需深
入研究。国内PAC_T业在产品制备中，主要存在
4 B" N+ h# Y. z$ f# T  v以下难点问题
7 J! {, ~8 K" z7 `, `  J2．1 产品纯度问题
3 Z. B; A9 |1 A$ d6 K3 j. z氧化铝含量是聚合氯化铝产品的重要指标。通
常认为其含量越高、纯度越高，说明品质愈好，我
7 q- H* t1 s6 G, [国聚合氯化铝行业中，除少数企业能生产部分系列
产品及专用产品外。大多数企业都是以铝土矿、铝
酸钙和副产盐酸生产单一的低品质聚合氯化铝产
品，生产规模小．技术含量低，产品有效成分氧化
铝含量低、杂质多，而高效、廉价的复合型聚合铝
盐和高纯度聚合氯化铝产品很少，满足不了市场需
求，特别是满足不了造纸工业对高纯度聚合氯化铝
产品的需要。这方面既是难点，也是研究热点之
一
# S( f  ?1 i9 _6 I  [; M。因此，企业应该避免短期投资行为，应积极推
广新工艺技术，提高生产技术水平，同时需加大新
产品开发力度。
# `3 _- C. A9 N( E! e) Z2．2 不溶物的问题
9 c: ]& M4 |! n9 ]0 y国家标准对市售聚合氯化铝的不溶物含量作了
- d3 u" U  P) D# w明确规定。因国内企业一般选用矿物作为原料，而
* f0 \' Q5 ~6 Z; N" v6 R  o0 Q, f矿物等原材料一般成分复杂，并需经过破碎等加
成粉末。且粉末越细，氧化铝溶出率越高。但是相
应不溶物等杂质也就越难沉淀。因此如何有效降低
) N% H/ A( a" C( _4 b不溶物是聚合氯化铝生产急需解决的难点问题。解
决方案除合理DI1．T．矿物和选择丁艺外，固液分离效
果与不溶物含量有直接联系，合理的分离方法选择
也是重要的环节之一，常用固液分离方法有：①
, F9 O2 Y+ B/ d* t$ v: u自然沉淀法。但通常需要时间长，不适用占地面积
小的厂家。② 板框压滤机压滤，但投资大，能耗
高。③ 投加聚丙烯酰胺等助凝剂，控制好投加量，
通常会取得较好的效果。
* K  h6 ?/ M4 a) w2．3 盐基度问题
盐基度越高通常产品的絮凝作用越好。一般可
/ v" v3 P' W5 s( W1 d在低盐基度产品中投加铝屑、铝酸钠、碳酸钙、碳
酸铝、氢氧化钠凝胶、石灰等来提高盐基度。若考
虑到不引入重金属和其它杂质。一般采用加铝屑和
铝酸钠的方法。但成本要高于铝酸钙和铝灰， 目前
9 D8 r' c! j8 a# R; m8 I国内较多企业采用铝酸钙调整盐基度。
2．4 重金属等有害离子的去除问题
某些原料中重金属等有害离子含量很高。可以
在酸溶过程中加入硫化钠、硫化钙等硫化物．使有
; z7 ~2 X: G# U( P% k6 @% W害离子生成硫化物沉淀而去除；也可以考虑用铝屑
' |/ y# `7 _6 I6 J2 [置换和活性炭吸附的方法去除重金属等有害离子。
2．5 盐酸投加量问题
制备聚合氯化铝方法很多，但实现一定规模工
业化生产的是酸溶法和碱溶法，其中由于生产成
本、氧化铝溶出率等问题。酸溶法实际应用较碱溶
, |( x0 b+ j0 a4 m; D* s3 R法多，而酸溶涉及到盐酸浓度、盐酸投加量等问
题。盐酸浓度越高，氧化铝溶出率越大，但盐酸挥
发也就越厉害，故要合理配置盐酸浓度。质量分数
( H6 Z3 f% C" V: A7 a& d2 H" P通常为20％ 左右；盐酸投加量少，氧化铝溶出率
低．而投加量大时．制备出的聚合氯化铝盐基度
4 {8 I& ~# I, U5 T低、腐蚀性强。运输困难，故需合理投加盐酸量。
3 结语与展望
聚合氯化铝在国内外是发展较快的精细化工产
& t% T+ F* r" u( X品．在斜管填料中是一种高效的聚合氯化铝，其研发对水
2 ]% _% d" x; p处理及精细化工具有重要意义。目前在产品开发上
$ C3 K( e: F1 {! m8 o) V有两个方向．一是开发新材料制备聚合氯化铝产
& V4 o' c# D2 t! |0 a' O+ Y品，以铝屑、铝灰及铝渣等原料制备聚合氯化铝产
品，工艺较为简单，早期发展较为迅速，但近年来
+ [8 c% y, H# A. Q# I由于含铝屑、铝灰等含铝材料的价格上涨，以及利
用其生产其它具有更高价值的含铝产品的出现，用
2 `* |3 H, C9 j$ s0 |此原料生产聚合氯化铝已日益减少。以氢氧化铝、
# Q' L7 H2 w7 y- R' E氯化铝为原料生产成本太高，故目前国内一般采用
含铝矿物为原料制备聚合氯化铝。近年来利用工业
6 u# \7 X+ u$ Y! s生产的废弃物(粉煤灰、煤矸石)作为原材料的研究
应引起足够重视．利用工业废弃物作为原料来生产
聚合氯化铝既节省材料费，又能使废物循环利用，
是非常有市场应用前景的研究领域 另外一个方向
7 s2 R! t5 H* [2 T1 P; `是聚合氯化铝与无机或有机高分子聚合氯化铝复合或复
9 Z: e5 V; f& |+ k1 @; d4 Z( s$ M配应用的研究，复合或复配药剂可以弥补单一絮凝
' q+ {3 h7 y1 C剂的不足，兼具了各自单一聚合氯化铝的优点，适应范
围广，还能提高有机物的去除率，降低残留金属离
子浓度，能明显提高絮凝效果。此外， 目前国内
PAC的生产工艺多为间歇生产，污染严重，原料
利用率低，产品质量不稳定，开发高效连续化生产
! |1 l* ]- Q* C, h, h% ^6 J* d工艺，必将成为今后工业生产研究的热点
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作者简介：潘碌亭(1964一)，男，安徽蚌埠人，副教授，工学博士， 主要从事水污染控制技术研究与聚合氯化铝研发。

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