聚合氯化铝 GB 15892一1995

hgwbg9o9

一、相对密度的测定(密度计法)
1、仪器、设备
1.1密度计:分度值为。.O01;
1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
% ~/ y1 S! R9 i) z$ R! }- y1.3温度计:分度值为1℃;
1.4量筒:250或50omL。
二、氧化铝(A12O。)含量的测定
8 _0 u, f# f% H5 k  u: n9 j- G( I1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
( @2 i. `! f& @7 U1.3乙酸钠缓冲溶液:
称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
8 I& _; m# W; D+ I6 K2 g4 p' n1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
9 C  n  I( \# l5 J4 G" R称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
三、盐基度的测定
& a+ Y0 s, ~1 X7 X2 T' v9 Z1、试剂和材料
& ~5 n: k9 d6 E9 C8 M2 t1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
" ^& ?0 _$ ]1 k. l7 G1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
8 [( ^. _6 |  w( `  }, U四、水不溶物含量的测定
, K/ F- C: p9 ^1、仪器、设备
1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
五、pH的测定
2 T0 m. t% ~% e  v1 ^1、试剂和材料
1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
2、仪器、设备
4 ]  J4 J7 U  z5 Z5 z2.1酸度计:精度。.1p H;
2.2玻璃电极;
( _' S( u, A* g  o2.3甘汞电极。
六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
1、试剂和材料
% ]$ ^$ o) W+ I- g& z% ~' E& B( t) R0 I1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
七、氨态氮(N)含量的测定
1、试剂和材料
" Z! U# J1 x. V3 L- u! a- E1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
0 R2 N8 K) q' U$ e7 `/ e1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
! [: y% P2 t; `+ K: m. t" N* `: [1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
1.4无氨蒸馏水;
  x0 |4 {+ I. @; [1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
2 e& y7 V$ n% b* G! [) k1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
1.7纳氏试剂,活性炭。
2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计。
八、砷含量的测定
5 E) s8 s) C. i( A& u6 P9 ^/ m5 s1、试剂和材料
. s3 P! b3 e3 P4 ]' ~. B! L1.1无砷锌(GB/T 2304);
! b  ^; q% `' D% f1.2三氯甲烷(GB/T 682);
1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
5 T6 _6 p* V" r1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
1.5氯化亚锡盐酸溶液:
# d2 a/ O0 i3 b- n& w$ J/ P4 n$ W( A将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
, t2 O: R; h0 z7 }8 E3 A1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
& i$ `; c5 K0 }0 I- U5 P称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
# t* u2 u: h) Z8 @1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
( A  w9 m3 f# O* [1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
/ B1 J' S+ h7 {. i+ l5 X9 j' [' D移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
1.9乙酸铅脱脂棉
' k: a" b% H6 o) C! M# P2、仪器、设备
2.1分光光度计;
) K- }8 V. v. f' S& m2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
$ `9 N# u+ U5 B" o0 H5 o  o. u- d+ L. N九、锰含量的测定
. {6 B+ _- T: G（一）原子吸收分光光度法
1、 试剂和材料
+ e0 x" d) `$ I; A1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
: L, d" B7 {2 i; K5 W* W1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
2、仪器、设备
1.1原 子 吸 收分光光度计;
6 }% G9 G4 Z7 L- V  @% A光 源 :锰 空心阴极灯;
9 i2 N( G8 D6 e# ?火焰 :空 气一乙炔;
/ n3 x8 r; h# }. [4 C  \: L波长 : 27 9.5n m,
8 U( W5 A& n! [) O7 a+ _十、六价铬含量的测定
1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
4 p/ z1 S. d3 N1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
" i% \4 }' y+ m$ T3 p称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
  S, c/ x: M7 @% G+ V称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
! G) }, a$ Y4 P6 d1 k1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
6 m, T" \/ R) w+ P. p% @" r称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
8 k) ]4 Y: g, l1 |6 g1 o移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
2、仪器、设备
) ?. C& X# _: k: N: B$ m, j2.1分 光 光 度计
4 o: g: x% F3 f% H十一、汞含量的测定
" @4 |! l- Z# p( u5 M2 n7 S1、试剂和材料
1.1硫酸一硝酸混合液:
- R. A" l3 A( S将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
" q( ^6 \0 a  N1 {$ r' d$ K" n1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
  k( `4 v1 j; y- s! D称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
. i4 V  y' C4 S# d1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
! V, l$ R# c: m; f2 R2 ]2 j称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
0 l" [) R+ U5 o) f) _5 B7 q0 Z" W移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
2、仪器、设备
( A/ G0 ^- w7 u3 X, J2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
光 源 :汞 空心阴极灯;
波长 : 25 3.7 n m,
3 h# s) l- N7 J" F2 ]1 u" r$ R十二、铅含址和锅含址的侧定
1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
, V3 \% {& O9 {9 Q1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
" v$ M7 |3 R; O3 i" K1.3三价铁共沉淀剂:
称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
# k* d" k3 {3 z& W; \* k! H1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
1.6铅、锡标准储备溶液:
9 G! s, a' e! F3 h% k+ {称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
1.7铅、锅标准溶液:
& H; J' _) s8 z" R2 |/ O- R! Z移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
2、仪器、设备
' |# {* E5 T0 S2 r) C2.1原 子 吸 收分光光度计
测 定 铅 时仪器条件:
光源 :铅 空心阴极灯
) r# p$ i! K" i1 h火焰 : 乙 炔一空气
2 P/ s0 I5 f, W波长 : 28 3.3 n m
测定 福 时 仪器条件:
光源 :福 空心阴极灯
火焰 :乙 炔一空气
波长 : 22 8.8 n m