 鲜花( 0)  鸡蛋( 0)
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一、相对密度的测定(密度计法)5 y; t3 n7 I2 F+ o! r4 Y
1、仪器、设备
K0 q2 C* f2 i( F: Q1.1密度计:分度值为。.O01;
' k, D" B* U, q) h* ]7 a1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
/ }2 W7 [; K' W d1.3温度计:分度值为1℃;/ T S j8 B; q8 v! w
1.4量筒:250或50omL。1 a% u- O4 k8 _8 \5 O; @1 [# n- B
二、氧化铝(A12O。)含量的测定 T" t8 h: G+ u& _/ H5 y9 v
1、试剂和材料2 A9 Y, O5 \0 J h: v, X
1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;" l$ i; x3 g" Q! m) K% R9 _
1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。6 {4 u* p' n" r; x; Z0 i) R
1.3乙酸钠缓冲溶液:
' l4 { b. m1 e9 d$ u! F称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀- f, n6 o5 J) }$ H/ v2 a
1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中" F' H6 {1 v# j; U4 X! g
1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
& v8 [8 p3 Y( o( F' b, L: \, a1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液; ?6 J! V! `& \, a) R5 J" m
称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
9 ?' U- h% ?& Z$ [5 G! ~- ^1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。4 C0 M6 Y, @: H* J* y
三、盐基度的测定6 S7 y* d1 L. P
1、试剂和材料0 a4 {# _; @6 G/ H5 A
1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
; \# X' I8 H+ C2 I* y$ L1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;7 B1 ?: H+ _+ s" A% d* L/ M# y
1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:. l; D, _. e) _. ~- I( j Q
1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。3 _* v( R5 f1 v B0 L5 L* A
称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
5 i8 u% Q: X' s四、水不溶物含量的测定
* S$ h# w* h6 i$ P7 Y$ B! p1、仪器、设备
4 u& y; G3 S7 W5 k' d' s7 b1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
9 O* S* |! ?0 {2 {& m五、pH的测定4 L+ n' u3 l2 q1 x
1、试剂和材料
; R0 K6 J/ x. m( G. E4 e! c1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
T0 H, x4 k; \1 ^1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
; t* X$ d: m0 Y4 l$ h% E2 w1 u c2、仪器、设备: p- g5 [& d$ ~! ^, n
2.1酸度计:精度。.1p H;) C7 ]' @% S0 X5 q; M
2.2玻璃电极;
5 G- r( C7 Q# I2.3甘汞电极。
% P4 [9 _; y; U3 P5 `! i六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
& `9 T% @ }4 ~! z, Q: H1 o! i% T1、试剂和材料% v( _% F$ G, ~7 `
1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
0 h/ M) \' l/ Q9 H0 N: {1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;" {8 c# N' P8 x1 ]; u) L% W4 O$ ]
1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。$ X- j: X" [) y$ f
七、氨态氮(N)含量的测定 j# C3 A3 e6 o' f: N4 W' x- r
1、试剂和材料8 }7 m M7 M5 H6 z
1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
! [8 r. t. L# g) n* q6 R( ^- m6 ^1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;3 N# h y6 M3 o5 F! W7 s
1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
$ }! d/ c3 x4 F( x% S5 f2 K3 D& B1.4无氨蒸馏水;; e+ V/ I: z! n3 C
1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
2 f0 S3 e" x. v/ |, k6 T+ Y1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
, |' w0 `0 S n3 K1 _用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。( e/ U% K1 f% Q, u0 D1 n5 S2 ?2 e" }
1.7纳氏试剂,活性炭。
" @* G" }$ x; w& m' [7 Y2、仪器、设备4 [* T$ M# q; F e* y# A
2.1分 光 光 度计。
0 C/ P7 x2 C* }八、砷含量的测定 C. ?9 ^0 d" `/ a$ v' d5 W, A
1、试剂和材料
u' a, j' ]( O* [1.1无砷锌(GB/T 2304);
e. s3 ?1 ?2 \5 ?, O- ?1.2三氯甲烷(GB/T 682);2 L/ w0 I$ Y: F6 Y0 B
1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;& I& F) j: P/ l% h7 A" L+ \6 i# U
1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;0 L' f. V# r3 V
1.5氯化亚锡盐酸溶液:
) C) p# j6 M# E% }! l: ~将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
# ~7 P) T$ b7 @4 b1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
7 ~/ Z- j! w/ R S/ J称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存9 i u! R$ r3 G+ k4 M
1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
3 a2 i. |- p! R5 G. _6 J) L1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;/ \, ], s l3 i4 F
移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配6 _3 H* M' T \; U! o2 \' \7 g6 l& H
1.9乙酸铅脱脂棉
5 w! g7 J: w& d+ h2、仪器、设备
9 l& L3 @6 \1 v! [) `& M2.1分光光度计;% g2 E Z4 R( s' L) u
2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
) B0 y* e- j0 Y8 S九、锰含量的测定& V1 @. `$ g6 \1 I2 s
（一）原子吸收分光光度法/ @3 }% N6 G' `/ ~1 W
1、 试剂和材料0 I/ f1 l. K/ t
1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
: {2 U% s7 q) V+ c3 S8 A1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
' n; G* W5 c5 a- @4 R! A1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;. m/ O( [/ V. Y- m7 s2 F1 N3 Q
称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5 I( t6 t* N' t/ t, F# [) c
1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
1 K; R6 Z( ~ b$ e9 r移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
9 N$ f" f* i- t$ k! t$ h2、仪器、设备8 z( U! p1 _5 C8 T) i' p4 P+ x Q
1.1原 子 吸 收分光光度计;5 S! s& _- @ y- q4 ~
光 源 :锰 空心阴极灯;$ v: u9 r+ I! _* |) P
火焰 :空 气一乙炔;
" Y7 Z* i. X, Q* p, p6 K波长 : 27 9.5n m," k' E: C* ?, ]0 W1 p- w9 t
十、六价铬含量的测定# H$ ?4 l U/ C) D% u* O# b
1、试剂和材料9 N. b$ t& S6 G* i! A
1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;' G# }0 Z/ \0 H" E5 r$ g1 h' z: s
1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;! b: f! z, u8 B& N4 t
称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。/ N# h" n; g4 o y
1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:6 r$ }( A2 e- ]
称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀 a# U/ `5 S) z% L3 m! H# }
1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
3 |9 J" r' O) Z0 i1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
: Y" S- \* p7 e H" O2 G称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
3 }+ a- K: {4 f4 k/ j1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.' `7 d) Z: u/ o) i# Y k+ }& k
移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配" _+ x, d' l: y8 I) M
2、仪器、设备
" `& Z1 g G2 |5 M; b2.1分 光 光 度计
* l& {8 T( M2 P; B# F$ Q" z6 }十一、汞含量的测定
S. g* D! _7 e% T1、试剂和材料 c% x0 \4 k5 d$ S9 w9 Q
1.1硫酸一硝酸混合液:
! Q- y" e; w1 n( Q9 N5 K; Y. x$ }将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。' Z7 J. S% L. Q- P! H% I
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;" ^2 z9 `$ j4 [7 D9 U
1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;3 n: J7 [. Q% B# [* { C
1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;+ [4 e; Y/ V3 Z* n R
1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
0 ~0 K: s0 p3 k! p1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;7 N+ D% l) }6 R: O$ {
称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀5 S0 o: s* |! p0 Y" a( |
1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
( f. r2 i" G6 P称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
- B; M V+ ^6 }( z$ r! u1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;; f: T& H" }9 i
移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
* U5 J/ H5 w: Y# ]3 }! A8 l2、仪器、设备, Y- v/ i+ r4 n; `0 z
2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
- y4 Z8 d: Y2 F" U! A' ]) h光 源 :汞 空心阴极灯;
- O! g& A" I# n& p( E) K' e J" l波长 : 25 3.7 n m, j7 H9 X* O) q& R1 r
十二、铅含址和锅含址的侧定
. E" Z4 g" f9 \+ h1、试剂和材料
4 T+ ]* m: p% \# ]7 y1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
! ^6 Q; U* j6 j* M1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
5 h. }/ f- v' }0 w* L1.3三价铁共沉淀剂:4 }2 Y; A# Z. { i H5 B
称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。% B$ V) h5 T/ t# n" J
1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;2 g1 s/ o" y& }' }# D
1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
5 H( r( U6 ?3 e C+ [6 J7 O0 ^1.6铅、锡标准储备溶液:
. n! g2 |* k2 A7 e7 o6 J, X称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
5 s% `3 R1 Y5 g1 y5 {" G1.7铅、锅标准溶液:5 O6 O& X; e j$ O3 C
移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配& M6 i( T! K+ B ?# I. g; v0 L! p
2、仪器、设备% p [- B5 T- l9 _; O# O
2.1原 子 吸 收分光光度计% }$ C9 t) _) B$ [
测 定 铅 时仪器条件:
/ N; \( P& U( [* B0 G2 L/ E光源 :铅 空心阴极灯
: i, W- H$ k/ R& l- T火焰 : 乙 炔一空气
$ ~- Q* D, Q" d4 T) ?波长 : 28 3.3 n m6 V$ _9 C; p( R# k, A
测定 福 时 仪器条件:0 o2 M2 q7 }5 X0 `" i' W
光源 :福 空心阴极灯
$ O& c {6 v. e2 [) X火焰 :乙 炔一空气
4 w3 f7 J- w% R2 w波长 : 22 8.8 n m |
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狗仔卡
发表于 2009-11-6 22:10
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