聚合氯化铝 GB 15892一1995

hgwbg9o9

一、相对密度的测定(密度计法)
; P  q- p2 M5 e! B# q& p$ l1、仪器、设备
1.1密度计:分度值为。.O01;
1 T; P  c4 K, N" ^1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
# W7 S& V9 ~% W8 X. w8 Y! Y1.3温度计:分度值为1℃;
3 l: R/ O6 M  z, Z, T1.4量筒:250或50omL。
二、氧化铝(A12O。)含量的测定
1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
% S) ^9 o/ m% }1.3乙酸钠缓冲溶液:
1 j, x) `: S, C8 D: T$ D5 X称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
/ @* u& n1 F; L3 \# b1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
' e' q' h  y7 ~8 c1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
三、盐基度的测定
% [/ X" J1 `' g+ w& L+ w1、试剂和材料
2 d9 a- f1 h5 a% f8 H1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
. V" ^: }3 r+ s# I1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
0 O( c! i+ n2 A6 a* ^1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
( b$ ^3 o  [# p+ I; ~. U" O& [1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
& C8 e$ t( J1 X$ b, Q称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
四、水不溶物含量的测定
3 i5 [, R; ]8 I( j* E5 i9 o1、仪器、设备
3 k; P9 v; O+ L% V1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
" u+ L' i6 s1 K6 Y( _五、pH的测定
1、试剂和材料
1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
* X+ O0 e+ M0 d3 ~8 o2 E/ S4 G1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
2、仪器、设备
2.1酸度计:精度。.1p H;
5 E( E+ V1 {6 f2.2玻璃电极;
2.3甘汞电极。
9 K7 Y# p, F* H* {9 d7 K& y7 Z' z; w# Z六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
7 h- Z3 k- O* ~1、试剂和材料
1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
) Q9 U" V0 [; x0 N. @4 d' K1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
- w' A8 o2 l6 B. ]' x9 |* o, T七、氨态氮(N)含量的测定
; y) K. q9 m+ H5 z( X* c7 F1、试剂和材料
: @' X  e# @7 I. L1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
, Q2 J4 z, H( i: A( f3 n1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
* s" I: L7 w! h7 p) p7 q# {0 P1 X1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
1.4无氨蒸馏水;
. m. G" \8 T, W3 R% r4 @" Y# p1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
$ x$ l- c% u4 F* f3 z8 M) d0 f! ^用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
( N+ n6 C, q/ u+ H, j  y1.7纳氏试剂,活性炭。
2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计。
& Z' p2 q0 q. m( h0 g! ^7 O八、砷含量的测定
; @+ e2 q4 _5 [3 q5 E/ g7 H1、试剂和材料
$ L/ U( [' g# m- b" |1.1无砷锌(GB/T 2304);
1.2三氯甲烷(GB/T 682);
5 Z- A* Q1 e8 ]4 O' s- ]1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
1.5氯化亚锡盐酸溶液:
% i, I4 y- L4 t将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
& T, H& ^0 e2 c" I  k9 b, o1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
9 t" j. Y7 Q: o$ i+ x* z; N, n* s# i) S称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
% t0 O; G7 G5 C6 n; ^+ ?" P1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
1.9乙酸铅脱脂棉
2、仪器、设备
& d4 S4 J6 Q8 a- `$ w2.1分光光度计;
0 Z; V* B- p* h* C5 g* j2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
九、锰含量的测定
6 F. I8 x7 j, r  [3 ~/ s- A1 n（一）原子吸收分光光度法
" S2 b- A- A: z2 s1 S$ c3 U1、 试剂和材料
1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
( c, q7 }9 y4 y  b& S1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
4 T+ ^- x# e) z. ]0 S1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
2 Y9 |+ r/ n  M; X6 f" Q2、仪器、设备
1.1原 子 吸 收分光光度计;
光 源 :锰 空心阴极灯;
火焰 :空 气一乙炔;
- X* S! v  a. H- w% O6 `2 G5 {+ D波长 : 27 9.5n m,
+ H9 K( q3 b& t0 d4 h2 i2 j十、六价铬含量的测定
  D# l8 @& J+ _; o% T5 v$ T1、试剂和材料
) X  Q3 M0 c9 V- G4 I/ ^5 S) ?1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
' l& \+ F7 k- s5 B! o2 {1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
# ]! _; L+ c8 I  f1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
; d5 ~( S( W2 \" Z/ d; {' a- x' r1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
( E/ [, C  i5 ]' i+ \移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
2、仪器、设备
6 h; v7 {! o' |2.1分 光 光 度计
十一、汞含量的测定
1、试剂和材料
1.1硫酸一硝酸混合液:
将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
) z. J0 _( r4 i& j1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
5 P# M$ t$ C! b! k! x称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
' u! g% R) _6 \7 z1 w: ~* i1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
! q$ f$ j& X4 B: S' ^称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
# x! E4 {0 R8 M; \3 i1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
2 K' |8 P& j! F( c8 `移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
4 W( U& F. P. u. F4 g$ i2、仪器、设备
2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
+ X+ z& e- v6 C% G光 源 :汞 空心阴极灯;
波长 : 25 3.7 n m,
2 \/ L, U  Y' K6 i4 F十二、铅含址和锅含址的侧定
+ |+ N# g$ r8 |1 q8 r* a0 @1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
1 ]8 x5 k$ R- h9 Q1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
1.3三价铁共沉淀剂:
6 I8 T  W9 C" c& e' M, E称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
2 \2 x* A7 W0 `7 r* {' F& ~1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
0 }! J/ ?# {# e8 i( n( {1.6铅、锡标准储备溶液:
称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
1.7铅、锅标准溶液:
% `9 r5 Z! N6 x4 {) s+ P移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
. `5 [8 Y* G8 Y6 F5 d2、仪器、设备
2.1原 子 吸 收分光光度计
* u  L8 w  K5 q" u$ L( R& b2 f测 定 铅 时仪器条件:
光源 :铅 空心阴极灯
+ H" V+ S$ A7 R# @% z5 R1 N, Q火焰 : 乙 炔一空气
! P) R( g, o) z$ W1 U波长 : 28 3.3 n m
% F" h: B& q! h1 S, q5 V5 g1 [测定 福 时 仪器条件:
光源 :福 空心阴极灯
火焰 :乙 炔一空气
波长 : 22 8.8 n m