聚合氯化铝 GB 15892一1995

hgwbg9o9

一、相对密度的测定(密度计法)
1、仪器、设备
1.1密度计:分度值为。.O01;
1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
9 u: u" S3 `2 Z) M; K& i' p9 O1.3温度计:分度值为1℃;
1.4量筒:250或50omL。
: k7 r6 C0 ?: W" d二、氧化铝(A12O。)含量的测定
1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
" y0 U' k, E" m; |  L; m0 k- w1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
9 c% i* y+ M* |# _2 l& `1.3乙酸钠缓冲溶液:
称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
$ M  v0 \+ R3 z9 ?0 f1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
, B* J' E3 h# E3 |. Q8 S/ W4 Z" x1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
5 m# I* Z+ I5 w- V! T  Z. u1 {称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
, @+ g+ b# e0 }8 u/ k' u三、盐基度的测定
8 p, f$ \- v( q9 \" i9 }1、试剂和材料
1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
7 N# x: s; B/ z1 @* ~. d8 @1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
+ m' b" R( {+ s7 S2 q3 Y: h: N1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
四、水不溶物含量的测定
1、仪器、设备
1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
五、pH的测定
1、试剂和材料
# j$ D. m' J% V( {; ]1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
1 P/ }& r' I; l: T* z. `3 ^6 l1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
2、仪器、设备
2.1酸度计:精度。.1p H;
: e! a9 [+ @1 P$ @2.2玻璃电极;
2.3甘汞电极。
% u" q1 ^+ r, G六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
1、试剂和材料
3 d+ d' H* |7 r6 Z1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
七、氨态氮(N)含量的测定
+ E, H2 e  `1 ^, y1 d" {1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
2 i! @: D- ?4 b1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
/ Y" D; f2 ~* I1.4无氨蒸馏水;
& n# V0 b4 w) m% g  C; ^1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
6 S; p* e2 E4 V1 A9 ^$ u1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
& F0 T- A: ?2 k, t用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
- d* L0 n/ }0 d1.7纳氏试剂,活性炭。
/ g9 _/ Z8 ]0 J. Q& e3 W2、仪器、设备
0 b" \9 H; A$ P6 v3 H( Y: P2.1分 光 光 度计。
八、砷含量的测定
1、试剂和材料
1.1无砷锌(GB/T 2304);
1.2三氯甲烷(GB/T 682);
1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
1.5氯化亚锡盐酸溶液:
( m; }! i; X$ g; O2 e* M将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
" f4 q4 P- z! e- S9 Z6 v5 o8 X! L1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
1.9乙酸铅脱脂棉
2、仪器、设备
2.1分光光度计;
2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
九、锰含量的测定
（一）原子吸收分光光度法
; b! S4 \1 Q7 f' T) d/ t1、 试剂和材料
( A- g( J- F' ~+ d1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
, r( x- A) y$ }8 n1 e1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
% z& _+ ?( j* [" |1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
2、仪器、设备
* ]2 y. A+ o. ~) f' W1 J1.1原 子 吸 收分光光度计;
光 源 :锰 空心阴极灯;
火焰 :空 气一乙炔;
波长 : 27 9.5n m,
. c; U* p! _; \1 R" e十、六价铬含量的测定
" p$ [& E/ }1 K# g, I* y& g1、试剂和材料
4 p& V" Y# e+ N8 s. ~1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
3 B% Q8 F6 `1 }: K8 Z% ~% z称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
4 |8 e; v( t1 I称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
) [7 {1 y1 r( M8 [/ |: Y! |9 x1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
" s, x' v7 w* u+ _称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
+ Y' L/ |& k* U2 V" f& G+ J2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计
十一、汞含量的测定
0 `+ H' O8 l% Y1、试剂和材料
5 B# W) O, |+ k7 `1 X2 L/ t1.1硫酸一硝酸混合液:
将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
& N# [1 C3 B+ h" A1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
0 B( P7 N/ r  R: _1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
$ j* b- N: X1 G0 F" N; f6 L1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
+ E* I( E+ [4 E% @: N1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
% f7 \. j) I: F移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
2、仪器、设备
" ?# M' [" _; x+ ?2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
" g$ @2 q& I1 Z4 o" U光 源 :汞 空心阴极灯;
波长 : 25 3.7 n m,
十二、铅含址和锅含址的侧定
1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
3 |9 u& O) [# g* ]1 ]1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
1.3三价铁共沉淀剂:
称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
/ N$ g/ K4 k. U0 U' P- j: L5 ?% p: W1.6铅、锡标准储备溶液:
& @" G0 _6 a' Z, h0 n7 K称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
0 F, Y; u9 s, X! A# A0 R1.7铅、锅标准溶液:
6 q' V& ~+ r. G6 r移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
" g+ Q5 _- a' v+ b2、仪器、设备
3 q6 r% D1 p% F2.1原 子 吸 收分光光度计
测 定 铅 时仪器条件:
8 s7 t% j8 C% G- F/ Y' S, K+ r光源 :铅 空心阴极灯
火焰 : 乙 炔一空气
波长 : 28 3.3 n m
测定 福 时 仪器条件:
光源 :福 空心阴极灯
: w  C& k3 ~6 R  Y5 U$ V0 j火焰 :乙 炔一空气
% Q  I0 Q9 ~6 Y. g. T) k4 b7 Y! P波长 : 22 8.8 n m