聚合氯化铝 GB 15892一1995

hgwbg9o9

一、相对密度的测定(密度计法)
1、仪器、设备
! p! u2 ~, E% T* i# c# `: G/ A1.1密度计:分度值为。.O01;
$ y- |! }/ a% S- f8 A( T! i; l% b; D1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
1.3温度计:分度值为1℃;
1.4量筒:250或50omL。
二、氧化铝(A12O。)含量的测定
( d5 U1 {) |4 x+ s2 j! Q1、试剂和材料
8 y) K% M5 i* Q/ C/ K! s8 D1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
/ ]9 h" H8 b! E8 X0 F1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
1.3乙酸钠缓冲溶液:
( x5 A6 ]/ x' m  D2 B! W7 p称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
5 D: q$ G* I! z: ?1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
  B6 x) ^; ~* ]9 f称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
& l: Z& Y( w) \3 i0 ^1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
7 `, |8 N/ |8 z) l3 r$ B% X' `三、盐基度的测定
. l  S7 ?$ |! W9 u1、试剂和材料
0 m2 I+ j3 y- S8 m0 d1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
8 M' |7 {& V7 N3 Z# f称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
四、水不溶物含量的测定
1、仪器、设备
; j7 c7 G. ]7 ~: @5 l% E1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
0 V3 l* a( b, r$ B9 k  G/ h五、pH的测定
1、试剂和材料
( J( k4 L' j- D1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
6 Q8 k1 V, a# C4 [1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
' {/ O) b. x1 _2、仪器、设备
2.1酸度计:精度。.1p H;
% p+ g3 G' X# ?- H" D+ B* U. W2.2玻璃电极;
2.3甘汞电极。
/ p! Z: O, Y. z: j0 ?" b六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
1、试剂和材料
( K8 ~! a6 I1 B4 n4 f: e* Z1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
: \% K' p2 O( D9 I4 F1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
" J; D6 j( \' o5 f. d8 G1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
七、氨态氮(N)含量的测定
7 r7 Q) M( r7 k1、试剂和材料
1 C9 Y, O: g: O& \$ q, T1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
5 m6 E5 M& F. N5 y+ j, k1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
1.4无氨蒸馏水;
1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
% [% Q$ [0 C9 o5 g1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
2 R! \2 o" c0 B6 ^% f1.7纳氏试剂,活性炭。
2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计。
% X5 Z7 ~7 ?6 @2 q0 B6 D八、砷含量的测定
1、试剂和材料
( X4 ~- a2 ]0 X4 \1.1无砷锌(GB/T 2304);
1.2三氯甲烷(GB/T 682);
1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
( T" N" y% i& j( D  {% w  Z1 B1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
1.5氯化亚锡盐酸溶液:
将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
& P5 O% i* [$ |- C  R9 B4 w称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
5 J  l7 W" `% n: t0 l- i1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
) `) _% [7 e5 q$ }( [0 s1.9乙酸铅脱脂棉
2、仪器、设备
2.1分光光度计;
- g' L2 I$ d7 S, A  n2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
九、锰含量的测定
) R0 \7 {( d/ V! w（一）原子吸收分光光度法
1、 试剂和材料
1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
1 R0 @# x& e) @# B& f  L* ?2 O1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
5 ]7 G3 g# v# J! D: r1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
3 A. o. |# ?1 k0 Y称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2 y) {  X1 Z, N3 e' S- v6 `1 b1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
+ b" s. y9 g  G7 n$ U' h" {移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
9 R) _: |2 M% O' Y4 L* ~5 b1 a2、仪器、设备
( K$ j4 S1 j6 C' Q, ?1.1原 子 吸 收分光光度计;
# Q  W, p  @3 G6 ~光 源 :锰 空心阴极灯;
& A2 H' n- y3 T/ g# h: n火焰 :空 气一乙炔;
! l, E5 N; B1 X& u波长 : 27 9.5n m,
十、六价铬含量的测定
6 I5 ^3 r4 N4 g; M* F  h1、试剂和材料
3 z& X- T2 W) m; p7 ?6 x+ _& W1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
( K- i. D5 X' s1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
# c" w0 M$ t* B: e7 Z称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
- Y/ g" R( Z; N( k/ s/ N# B1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
" h: I$ a* L2 u6 O/ K9 Z1 v称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
( k0 Q1 V5 A0 v8 C! w: _, o1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
  L* B3 F3 X' [6 q% U1 c1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
) W3 C5 Y: ~0 @: O; ^5 p$ _1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
" r+ ^5 R1 {( S! A- ~6 \移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
6 _; B, n  R. E2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计
, u; ^5 t$ J# j4 g6 f十一、汞含量的测定
1、试剂和材料
1.1硫酸一硝酸混合液:
将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
4 N% H$ V" ^3 B  }% W1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
8 P, S/ v2 S6 [' r1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
/ k& v7 t: L" l5 ^2 `) Y1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
) n6 M/ D% l" x, L- ^$ D* F  s称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
2 ]/ C5 [& ^2 k, _移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
2、仪器、设备
2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
光 源 :汞 空心阴极灯;
8 y. J8 g  |2 i% {8 F: }* ?* {波长 : 25 3.7 n m,
十二、铅含址和锅含址的侧定
1、试剂和材料
8 F* v9 x& s: ]5 s' X! }& K# E1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
$ {5 K" S- ^1 D: B7 _% M8 {; p* E0 c1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
1.3三价铁共沉淀剂:
, z* J+ v) F8 W, H' V, z& u称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
1.6铅、锡标准储备溶液:
称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
1.7铅、锅标准溶液:
4 [0 @) M; W$ b; \移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
2、仪器、设备
. \! c- f  @! ^$ T3 L2.1原 子 吸 收分光光度计
测 定 铅 时仪器条件:
0 k$ H) ?6 j' @7 s光源 :铅 空心阴极灯
火焰 : 乙 炔一空气
波长 : 28 3.3 n m
测定 福 时 仪器条件:
) {. s9 U; u( J, W5 l2 a0 y光源 :福 空心阴极灯
火焰 :乙 炔一空气
波长 : 22 8.8 n m