 鲜花( 0)  鸡蛋( 0)
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1:试剂7 ~( a: H6 W, A6 w7 Z
a、 硝酸 1:12溶液;2 |# G+ Y- U, d
b、 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)2.5%溶液:
7 H5 |) }9 z5 y& Yc、 乙酸钠缓冲溶液144克无水乙酸钠+14ml冰乙酸,稀释至1000ML; j, Q9 X0 f! M% ~6 G
d、 百里香酚蓝 称0.2g+60ml无水乙醇+40ml水;
& C: q4 K6 o* |/ pe、 氨水1:1溶液;* }) T2 P4 o5 Z6 X
f、 二甲酚橙0.5%;6 S& n8 M. \4 X7 e
g、 醋酸锌标液。
: Y& p" b* G# S4 k+ [2:分析步骤:
3 o v, m% z8 c" J/ @% G称取固体样品约2.5g(精确至0.0002g)放入250ml烧杯中(烧杯中先加适量水)完全溶解后,完全移入250ML容量瓶中,稀释至刻度,摇匀、干过滤(中速定性滤纸,过滤时用的锥形瓶和漏斗都是烘干过的)过滤后液体称为试液A。
! J& J3 @3 n$ X5 c取10ml过滤后的液体于锥形瓶中(用移液管加),无烟煤滤料,各加10ml硝酸(用移液管加),加热1分钟,取下用蒸馏水冲一下,加20ml EDTA(用移液管加),加百里香酚蓝2滴,用氨水调成黄色(热滴不用冷却),加热2分钟冷却,加10ml乙酸钠缓冲溶液(自动加液管加),加3滴二甲酚橙,用醋酸锌标液滴至红色。" h, e1 ?- b; [) k) L
(V0-VA)x C
+ X; i# t7 T( ?: U3 C SX=-------x100% W- B c0 t( e5 q7 ^
m x 0.4(x为AL2O3%), s {* _8 _+ t; o0 x$ ?3 A
式中:v0、空白样消耗醋酸锌标液的 ml数,VA、试样消耗醋酸锌标液的ml数;c、醋酸锌标液滴定度;m、试样量;0.4、常数不变。 |
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