聚合氯化铝 GB 15892一1995

hgwbg9o9

一、相对密度的测定(密度计法)
1、仪器、设备
1.1密度计:分度值为。.O01;
4 J+ h! H+ X/ [1 |, f1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
  h8 E4 T9 L8 A1.3温度计:分度值为1℃;
5 }* ^( S" u4 \" F9 W. h1.4量筒:250或50omL。
二、氧化铝(A12O。)含量的测定
0 k' P. N" b& Y) x' U) F1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
5 d+ c4 ^( Z5 h* R1.3乙酸钠缓冲溶液:
2 F, k+ u" l% Y$ t" h2 {称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
" s- q- y& O( F' y  r4 f1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
9 j8 O# j8 x& @称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
% b3 x- x% S# e7 L2 G. ]" l三、盐基度的测定
1、试剂和材料
1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
6 p4 B& r6 `! q& w/ I% Q2 z, z$ G7 D1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
+ S2 i; Q" u' \! X9 n四、水不溶物含量的测定
" t& L3 o" a9 p. H0 D% V2 C) |' `1、仪器、设备
1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
五、pH的测定
1、试剂和材料
3 R. R- M" Y- q! ~5 W) {1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
7 _6 k# P' [; @! q2 }2、仪器、设备
2.1酸度计:精度。.1p H;
, v4 Z) b7 e% g: e2.2玻璃电极;
$ z) q3 K* y& Y: {0 U2.3甘汞电极。
& ^- K" e# _$ Z& {1 |六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
1、试剂和材料
5 M0 ^% n6 P) h- Q" `  e' z7 @1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
/ Y+ q' ?# s3 v7 ^1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
  H+ f6 K. @  s8 ]七、氨态氮(N)含量的测定
1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
' \9 a1 c  k9 l# A% z1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
1.4无氨蒸馏水;
' Z6 L" |) a+ X; p- P  ?1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
1.7纳氏试剂,活性炭。
5 a' z  |$ {/ ?2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计。
八、砷含量的测定
  Y: m& ]7 p% O1 b1、试剂和材料
6 g( M2 a- L% A1 K& t( y# r3 B! y1.1无砷锌(GB/T 2304);
1.2三氯甲烷(GB/T 682);
1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
) S1 Q5 |+ `$ I8 C) T0 D; B1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
1.5氯化亚锡盐酸溶液:
将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
8 U) i  H( z7 K. \$ Z! L; W( y称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
$ I- ^2 k; L( ^/ i) J2 T1 D4 P1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
& u6 z: ~- H6 h$ r1.9乙酸铅脱脂棉
2、仪器、设备
2.1分光光度计;
5 }  M8 J* [! B, b2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
" V# y4 W# N8 ]& i) j九、锰含量的测定
6 b/ N" |- a0 z% f7 G, ~+ l（一）原子吸收分光光度法
1、 试剂和材料
/ K+ c" p7 z7 Z; {& C1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
( W* `, t" C5 y0 o3 Z1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
  j" b5 ]+ q# _' W1 u" }* f5 b称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
' `! s' D# M6 m$ |' F' d移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
2、仪器、设备
/ Q6 E$ @  k) q6 _  ~+ D, ]1.1原 子 吸 收分光光度计;
. D- J  G2 ?* {  o" t: r光 源 :锰 空心阴极灯;
8 c# I  _: J8 }% Y火焰 :空 气一乙炔;
# r7 b0 _+ R2 I7 e" S# M! v波长 : 27 9.5n m,
2 r4 f$ U5 ^7 ?/ r" v! S十、六价铬含量的测定
' C) i  A! o, R4 {1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
: D1 t( |; h& O: O  n' l0 d称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
  Y. ~- |$ y; S& B: C1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
0 D: m& h& e/ W/ y+ T. f0 z6 P6 }1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
9 T# |6 |5 u  o7 W8 q  S' q7 e1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
2、仪器、设备
6 s' @; K! }6 e9 n2.1分 光 光 度计
十一、汞含量的测定
1、试剂和材料
1.1硫酸一硝酸混合液:
3 e3 U1 ^5 @: O. v$ E1 z将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
& V9 x" J- `1 x! f1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
2 ?( C, h8 Q0 M& D1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
8 k( H+ E# m$ N* ~+ N1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
4 Y* S4 a7 ^, d称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
4 E. H. v6 G6 i/ z3 B. _1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
2、仪器、设备
; K8 o/ \6 {3 y) l1 A: {0 Y1 I& V2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
光 源 :汞 空心阴极灯;
# f/ ?9 P8 H( U% p波长 : 25 3.7 n m,
十二、铅含址和锅含址的侧定
1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
0 i9 [! K: _! |1 |2 v4 W1 A1.3三价铁共沉淀剂:
8 ~0 J$ e2 a1 c7 p& O称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
1 e6 d6 @6 n8 w1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
3 @* ^2 D( L0 @1 K  O. r5 U1.6铅、锡标准储备溶液:
* x* Z1 x$ q$ v- ^& ~+ c3 X+ w称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
9 w1 Y4 c& h; \/ b1.7铅、锅标准溶液:
移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
5 w2 V6 W4 A' ]6 d# @/ v* h) e2、仪器、设备
$ ]& I* Y( u: Q3 K0 F2.1原 子 吸 收分光光度计
8 n2 \" E0 s6 a测 定 铅 时仪器条件:
光源 :铅 空心阴极灯
火焰 : 乙 炔一空气
波长 : 28 3.3 n m
1 X: }+ L" q& a/ a7 `测定 福 时 仪器条件:
+ w* ~# _- @! @& F# i6 ]光源 :福 空心阴极灯
- I7 h/ B1 P4 T+ H- S. }火焰 :乙 炔一空气
$ C% V$ m6 [' Z; y波长 : 22 8.8 n m