聚合氯化铝 GB 15892一1995

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一、相对密度的测定(密度计法)
1、仪器、设备
1.1密度计:分度值为。.O01;
' a+ V' V! U+ D- g- x' y1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
3 ~) l3 y& b4 [2 B6 A7 n1.3温度计:分度值为1℃;
! h1 l; `$ @+ ]9 @1.4量筒:250或50omL。
5 C. T' g. H2 d, u) |* v) n4 F二、氧化铝(A12O。)含量的测定
1、试剂和材料
; e8 ]8 f9 a$ H4 ]. G1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
1.3乙酸钠缓冲溶液:
称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
; F1 A  y( d6 |1 Z1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
三、盐基度的测定
, D& z$ f% i6 S! B1、试剂和材料
. v2 S! M% V( Q1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
' M* J3 u& |& s( W0 l, p; a& K1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
8 a, {" Q4 R4 ~! b1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
四、水不溶物含量的测定
1、仪器、设备
8 l" H+ y+ z% F2 B. K% o) X1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
: [+ @% ^" B1 {1 J* p0 ?. r# X* c. G五、pH的测定
; V; N) U/ X# u1、试剂和材料
& L3 f+ v( F' Q8 F% n1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
8 g  p7 G$ Z. _# {. q& V. w1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
2、仪器、设备
' `. h& Q. b( H, R3 y8 j2.1酸度计:精度。.1p H;
2.2玻璃电极;
1 q: R4 [' [- J$ K3 h0 q7 `/ h7 [2.3甘汞电极。
六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
( V2 _# \9 g, a: F% r5 j# ~1、试剂和材料
1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
/ i  A( \9 A0 S1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
七、氨态氮(N)含量的测定
1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
+ G6 p8 V1 i! }8 }  z  r7 d1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
$ w* M+ O- ?, I) [$ f1.4无氨蒸馏水;
1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
0 U: R; I+ |3 w# V1 K/ y1.7纳氏试剂,活性炭。
2、仪器、设备
" g5 A- [8 h+ X2.1分 光 光 度计。
八、砷含量的测定
: u1 P. S" a' f7 V8 I9 W$ ?/ d2 a# M$ o1、试剂和材料
. v% A5 F1 g) }  N% w' F: q1.1无砷锌(GB/T 2304);
. @' A: x3 T, {+ p- Q" n; ]8 M1.2三氯甲烷(GB/T 682);
1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
  c1 s" G+ F" `: X% {1.5氯化亚锡盐酸溶液:
将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
9 D/ E- G4 v+ d& z1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
0 \, s5 x0 M% w+ ?( w# b& C称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
3 U+ H3 _! S% S9 _# ?1.9乙酸铅脱脂棉
2、仪器、设备
2.1分光光度计;
2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
6 }) Z; n+ p: c) m* Q+ y& ?0 o九、锰含量的测定
. H4 I0 i0 P0 A$ [: @0 w（一）原子吸收分光光度法
1、 试剂和材料
0 [7 L8 P1 p6 }9 {3 `1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
9 J1 g1 f- b# B) |3 T7 X1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
1 Q0 G4 Q$ ]! P! Q1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
" |. ~2 m0 @' b称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
1 N& G7 o% l! q& i1 U7 s& o+ u  l移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
& ^1 ?5 o4 B9 `, S, t2、仪器、设备
* C/ l7 I3 z, ?3 y7 q0 [6 M/ ^: l1.1原 子 吸 收分光光度计;
2 y. D. s2 ]0 V; Z8 }2 m* m光 源 :锰 空心阴极灯;
火焰 :空 气一乙炔;
" ~4 \7 {8 {6 }; u波长 : 27 9.5n m,
十、六价铬含量的测定
2 B5 Q. t; C) w( E- G' x% a4 e1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
" s2 |% Z- Y8 U/ C1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
, P! M$ e1 _4 D" z$ R/ P称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
1 B/ m* v; H0 O& V2 T" ^称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
5 E1 ~' j7 r, C2 t1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
2、仪器、设备
4 Z- v( F+ V; c6 V3 h2.1分 光 光 度计
十一、汞含量的测定
3 [# h  [. O* g" M* D  D1、试剂和材料
1.1硫酸一硝酸混合液:
& K9 l' m" a, `! \, m. w6 t" x0 @/ L将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
- }" l  Y4 u. I+ ~1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
" S! Q, d* ~6 j) W' z1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
; Y6 q6 J+ ^: E8 Z8 D1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
+ `) d0 j. J- _2 N- S1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
0 P, `' O# @* _& ]+ H: i. q" B1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
# Z" n4 H+ V$ }2 P1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
2、仪器、设备
; Q0 H) v0 ^/ g! j. L2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
0 Y. q# W6 |0 {光 源 :汞 空心阴极灯;
波长 : 25 3.7 n m,
十二、铅含址和锅含址的侧定
1、试剂和材料
& o' }2 {0 O7 Y1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
9 ~9 ?# S7 ^* n* P3 N& b1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
. H; Y" u: c$ l% `% d9 H1.3三价铁共沉淀剂:
称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
1.6铅、锡标准储备溶液:
称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
1.7铅、锅标准溶液:
9 E' {! g% R, c! D- p移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
+ k7 @* P7 }0 v: C2、仪器、设备
2.1原 子 吸 收分光光度计
测 定 铅 时仪器条件:
光源 :铅 空心阴极灯
  ^9 a3 m/ q' }" Y! C+ I" i火焰 : 乙 炔一空气
; V, X8 o3 p8 q1 ~. h# I波长 : 28 3.3 n m
测定 福 时 仪器条件:
光源 :福 空心阴极灯
火焰 :乙 炔一空气
波长 : 22 8.8 n m