聚合氯化铝 GB 15892一1995

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一、相对密度的测定(密度计法)
1、仪器、设备
1.1密度计:分度值为。.O01;
1 Y$ [3 }2 a) e3 Y' y1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
& E$ _' @4 U0 i0 ^1.3温度计:分度值为1℃;
7 M$ \. G! M) L" H8 ]4 }1.4量筒:250或50omL。
二、氧化铝(A12O。)含量的测定
1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
1.3乙酸钠缓冲溶液:
称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
; O$ K7 m/ Z7 }. F; p1 n2 ^7 Y+ ~1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
4 a$ G% d  S! D, k  Y% [# v0 u称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5 }8 S9 H9 B7 ]1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
6 M" X1 O$ \; b三、盐基度的测定
1、试剂和材料
1 K* Z4 e6 O: J7 ~8 @+ z( ?1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
四、水不溶物含量的测定
4 g+ h6 }  W5 P; g, @1、仪器、设备
1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
五、pH的测定
1、试剂和材料
1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
' ^0 O& q  ]6 p8 Q9 b8 b! w* A1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
0 P: u( L0 o& K- Q" a4 ^$ y2、仪器、设备
2 X+ D3 i# y/ F* D1 ~: D2.1酸度计:精度。.1p H;
2.2玻璃电极;
2 g: v! h$ Y) j. v  P9 ?2.3甘汞电极。
; d) D+ b, B* E' G六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
1 s6 z3 Z/ [) J' R+ O& I2 C1、试剂和材料
4 J1 j: w( r  v1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
4 T, b0 w* R$ ~, `' x七、氨态氮(N)含量的测定
0 e2 b) a% Q9 r1 w! N1、试剂和材料
+ z' \2 K+ c4 G/ h8 j) Y0 G7 Y1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
, I+ a5 Z3 `: v* N0 Q7 J1.4无氨蒸馏水;
1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
/ s$ b$ n& l/ U8 t; V: y, \1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
1.7纳氏试剂,活性炭。
2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计。
八、砷含量的测定
1、试剂和材料
1.1无砷锌(GB/T 2304);
1.2三氯甲烷(GB/T 682);
1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
1 Q& u: a1 D- W$ F  @* r1 I1.5氯化亚锡盐酸溶液:
8 _$ _# J* s  d7 L$ K+ k将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
( j" X  U2 X# Q. k" y- T1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
, s/ }5 W+ O: h& I3 e* ^7 F1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
1.9乙酸铅脱脂棉
, x9 {# E" q3 @, _: ^" d2、仪器、设备
2.1分光光度计;
2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
九、锰含量的测定
, h. i- _# U9 a0 g2 _$ M- H（一）原子吸收分光光度法
8 C/ L) k3 d2 }4 X. c) \1、 试剂和材料
1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
" j- R$ Y- @1 @. ?* L1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4 y+ D& K2 a3 ?3 G9 h' y: n. U1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
- y/ T, y3 s0 g. F& r8 v& X4 e移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
  q. j& G: X  g; A6 X1 I8 d2、仪器、设备
1.1原 子 吸 收分光光度计;
光 源 :锰 空心阴极灯;
火焰 :空 气一乙炔;
波长 : 27 9.5n m,
9 J( F( }8 G  B4 u十、六价铬含量的测定
# ~" f, d/ ^  t" C" x" x1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
, ], a+ [, g1 F; ^. u, U称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
: I% C; |$ ~! {: Y称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
" `; [7 X# K3 ^* F. K1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
+ e& i( ^' y# N: ]$ p/ M! ]0 A移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
& }; K, I  z' r5 ^8 P; j$ n8 E2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计
十一、汞含量的测定
1、试剂和材料
1.1硫酸一硝酸混合液:
将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
* r3 z4 e3 d- G: ^( x  z2 l1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
; i7 H( x% f4 E. ?) b1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
( R) R. ~0 m6 L$ y, C/ `1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
$ y8 a' Y4 d9 g& s( Z% h! a1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
2 {2 _; Y0 B& i2 B1 P3 G1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
7 M5 f1 t4 {. v- c, a. P4 G$ h) g1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
* z- F7 q0 u% @6 m7 ~. `  O称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
$ P. a& ^% H9 U! b- n. K8 ^% P7 g, h5 t移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
) K  E. E$ O3 i$ @2、仪器、设备
$ J/ p% v7 D9 e; N/ @2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
光 源 :汞 空心阴极灯;
9 i: i- ^$ Z' ?1 n2 R" N: A波长 : 25 3.7 n m,
$ \: @5 X1 ^2 {; ^( }6 c( g$ m十二、铅含址和锅含址的侧定
0 k7 y1 x, ?  k7 u1、试剂和材料
) j3 E8 u/ X) b3 `' w* ]1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
# |$ @7 U9 N' V* }; M  F) X. j0 b" b( I1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
+ _7 a( C6 K$ R/ `/ _2 A: n# K1.3三价铁共沉淀剂:
) G/ Q" s/ H3 }) |称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
* F7 C5 Q3 m" t1 ~& H3 P) V) A: s; ^1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
1.6铅、锡标准储备溶液:
' ]7 v6 O! t* Y称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
1.7铅、锅标准溶液:
移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
$ i5 A8 w9 p9 F2、仪器、设备
7 i4 |  _7 ^7 Z2.1原 子 吸 收分光光度计
7 |% s) S/ K% v5 `5 q测 定 铅 时仪器条件:
! V0 m# x# P0 W5 @& Q光源 :铅 空心阴极灯
火焰 : 乙 炔一空气
波长 : 28 3.3 n m
1 w$ u8 M0 ~0 g* \, _测定 福 时 仪器条件:
. x7 z% \& A  }0 n, @5 r* d光源 :福 空心阴极灯
/ v3 @' r% ^+ A: O火焰 :乙 炔一空气
$ N$ O* K" u' ?' m9 |' J! Z波长 : 22 8.8 n m