聚合氯化铝 GB 15892一1995

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一、相对密度的测定(密度计法)
2 v) o* T$ x1 `1、仪器、设备
1.1密度计:分度值为。.O01;
1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
1.3温度计:分度值为1℃;
1.4量筒:250或50omL。
* `; Z8 _5 n  O, @$ ^, [二、氧化铝(A12O。)含量的测定
2 Y! C9 p, \2 j, L+ n& e1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
1.3乙酸钠缓冲溶液:
称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
6 F$ y1 E6 C: i8 \! n) o9 T, F1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
! w/ a, ~! G5 O8 A0 |) D5 n) r2 W1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
! N; d: z, |- E称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
  V# I0 A% o$ K0 b; @1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
三、盐基度的测定
  ]) L: k' W" \, C( f1、试剂和材料
0 m8 C2 T& {: V0 g1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
& z  N5 d2 O& V" P. A' T1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
0 T$ V+ g, \3 i: y$ l- E+ @1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
  K! K$ ~; R6 h1 t& w' Y& [6 _1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
1 ]( m$ p7 [2 O/ u% n称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
四、水不溶物含量的测定
1、仪器、设备
. N' N! i1 P5 v2 A7 T% B1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
五、pH的测定
1、试剂和材料
. F% p( l, M; H) X1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
1 e5 ]" r2 E1 z- N0 b2、仪器、设备
8 a% x+ D( J; b  l1 D' M2.1酸度计:精度。.1p H;
! S/ _3 a! {' u+ d+ k2.2玻璃电极;
2.3甘汞电极。
六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
& \/ ^  c; L7 H/ N3 E& f1、试剂和材料
1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
/ c2 O( i- T) q, f1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
$ W  K4 j( N, w0 @: a+ }, O4 ]1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
/ t3 T' B. o* n3 d七、氨态氮(N)含量的测定
% i. ?+ \" c0 S% x( \1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
* s. t1 C8 t, q; D& m) T1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
1.4无氨蒸馏水;
- Z9 z- q8 u6 t4 A2 f7 I5 f& y1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
1.7纳氏试剂,活性炭。
2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计。
八、砷含量的测定
6 Z; c  k/ _  ~1、试剂和材料
- l/ }& l4 U  y9 P1.1无砷锌(GB/T 2304);
% C& c/ G, \" r7 \1.2三氯甲烷(GB/T 682);
1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
. \$ h  ?; e% V  {1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
1.5氯化亚锡盐酸溶液:
8 t/ X8 @" x- V7 ^; \9 U5 c将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
1 A7 S" |3 \% ~1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
; P3 n/ _$ m- S6 p1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
1.9乙酸铅脱脂棉
2、仪器、设备
2.1分光光度计;
2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
九、锰含量的测定
（一）原子吸收分光光度法
1、 试剂和材料
1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
- c) J6 H3 @4 ~: G1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
: t; d1 h8 j0 U5 w6 L1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
! _' f7 L- D- U9 C2、仪器、设备
1.1原 子 吸 收分光光度计;
光 源 :锰 空心阴极灯;
火焰 :空 气一乙炔;
波长 : 27 9.5n m,
: K" u! t9 }8 ?0 T十、六价铬含量的测定
' d' n6 m/ `. w+ \/ t1、试剂和材料
$ c2 A0 ]. E& i8 l- h' H, \1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
. B5 r  j" W# u& ^3 z8 [1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
2 c- G( z4 y  K- g. z- P% ~  N1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
! v: l/ n/ F6 y+ z, E- m" S6 y0 M! m1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
$ y7 m+ v! P4 I9 n移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
7 U5 k. \0 U  p! z2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计
. b7 u7 e' P. o0 g" L0 d8 R7 K十一、汞含量的测定
1、试剂和材料
1.1硫酸一硝酸混合液:
8 `% o0 b# @+ Y' L9 V6 {& e$ }6 l将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
  r9 H4 d% }' i  N8 X1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
' o2 ^! D) \& N! c1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
0 y7 j/ I" l5 `4 l+ m% x1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
# \, P$ t8 u* e3 W' }: B1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
2 l$ g; {* w4 [' o  l5 k$ g, c- }/ u称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
. k& A; Y. @: R! h1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
# @9 ^- D, y- D* P! K' a) ^1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
3 L7 i. \" x* f9 F; T' S: m移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
2、仪器、设备
2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
光 源 :汞 空心阴极灯;
波长 : 25 3.7 n m,
+ Z& y  h4 k8 K4 d% e十二、铅含址和锅含址的侧定
/ [7 l9 n" X" f6 v0 y1 e3 s1 A1、试剂和材料
9 C1 h! |" ^3 M' O  l8 j2 o9 }1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
# c! L$ M% a' d8 f! A4 e8 {0 [1.3三价铁共沉淀剂:
称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
# P, h6 h) l. k1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
8 D% ]/ e2 c+ z! u: J4 A2 Y* a1.6铅、锡标准储备溶液:
称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
1.7铅、锅标准溶液:
8 o1 ^& u6 B1 D: k4 G; |# d! }移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
2 L! v3 I0 B. a3 L! h2、仪器、设备
. T; x+ f  x; l! h3 V2.1原 子 吸 收分光光度计
& t9 D$ q! J1 t) O% l( u9 y8 k6 _测 定 铅 时仪器条件:
光源 :铅 空心阴极灯
/ X$ Z  U: p, E. v0 a+ S火焰 : 乙 炔一空气
* f5 j! S# e  w$ D' _* l: K7 W" o波长 : 28 3.3 n m
) g. x) v* V, I/ s测定 福 时 仪器条件:
光源 :福 空心阴极灯
火焰 :乙 炔一空气
3 X- _$ A, a/ H% L波长 : 22 8.8 n m