 鲜花( 0)  鸡蛋( 0)
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1:试剂) d! t1 x8 q8 v9 }1 q$ o: W
a、 硝酸 1:12溶液;2 p+ m( {5 B9 G8 {, M+ V
b、 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)2.5%溶液:" Z$ G8 M, t$ u4 v! g$ I
c、 乙酸钠缓冲溶液144克无水乙酸钠+14ml冰乙酸,稀释至1000ML;
6 b( Z2 _ d1 Q2 @3 i/ r( s% rd、 百里香酚蓝 称0.2g+60ml无水乙醇+40ml水;
# f8 f# x! n( W& K1 @' je、 氨水1:1溶液;
$ B5 v n9 f6 F2 T& Y1 Ef、 二甲酚橙0.5%;4 _* A& M0 y% k( B; }% n
g、 醋酸锌标液。
# ?0 i% S/ g& _) E: G2 @2:分析步骤:
7 Y/ ?# D0 }' c5 I) @; q5 b/ P6 a称取固体样品约2.5g(精确至0.0002g)放入250ml烧杯中(烧杯中先加适量水)完全溶解后,完全移入250ML容量瓶中,稀释至刻度,摇匀、干过滤(中速定性滤纸,过滤时用的锥形瓶和漏斗都是烘干过的)过滤后液体称为试液A。
; Q) l! F# r' w5 r, V% H% [取10ml过滤后的液体于锥形瓶中(用移液管加),无烟煤滤料,各加10ml硝酸(用移液管加),加热1分钟,取下用蒸馏水冲一下,加20ml EDTA(用移液管加),加百里香酚蓝2滴,用氨水调成黄色(热滴不用冷却),加热2分钟冷却,加10ml乙酸钠缓冲溶液(自动加液管加),加3滴二甲酚橙,用醋酸锌标液滴至红色。
9 g$ e! A9 v3 t$ u(V0-VA)x C$ F, x! o- ^0 l4 }- _
X=-------x100%
. ^. S) Q" }: E2 Z5 e. L2 nm x 0.4(x为AL2O3%)
4 k* N( \2 U$ x& x( x! B1 H式中:v0、空白样消耗醋酸锌标液的 ml数,VA、试样消耗醋酸锌标液的ml数;c、醋酸锌标液滴定度;m、试样量;0.4、常数不变。 |
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