 鲜花( 0)  鸡蛋( 0)
|
1:试剂
7 t" |. z: l, W2 wa、 硝酸 1:12溶液;% b5 X# B- i6 N& X. h% }
b、 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)2.5%溶液:( c, e" Q7 k$ g$ ?& t
c、 乙酸钠缓冲溶液144克无水乙酸钠+14ml冰乙酸,稀释至1000ML;
9 M* S' Q! f. q; `+ X0 Bd、 百里香酚蓝 称0.2g+60ml无水乙醇+40ml水;; o7 K w, y) }! @9 l! [
e、 氨水1:1溶液;
; U4 q+ s+ A+ q( Vf、 二甲酚橙0.5%;! J+ n1 j& g2 L# o [/ y2 b! I* g; W
g、 醋酸锌标液。( V6 h# `1 G4 K6 X0 k
2:分析步骤:! {% h( Z0 K) i, {! U7 |9 ~, K
称取固体样品约2.5g(精确至0.0002g)放入250ml烧杯中(烧杯中先加适量水)完全溶解后,完全移入250ML容量瓶中,稀释至刻度,摇匀、干过滤(中速定性滤纸,过滤时用的锥形瓶和漏斗都是烘干过的)过滤后液体称为试液A。5 u9 j* @( v X7 Z
取10ml过滤后的液体于锥形瓶中(用移液管加),无烟煤滤料,各加10ml硝酸(用移液管加),加热1分钟,取下用蒸馏水冲一下,加20ml EDTA(用移液管加),加百里香酚蓝2滴,用氨水调成黄色(热滴不用冷却),加热2分钟冷却,加10ml乙酸钠缓冲溶液(自动加液管加),加3滴二甲酚橙,用醋酸锌标液滴至红色。: D6 z9 s. C; R. H4 t9 _6 h
(V0-VA)x C7 E0 L! h& @- [1 C) R( W
X=-------x100%
: e$ }1 a! n, a! Hm x 0.4(x为AL2O3%)
& P4 ]$ y. c, R5 x) @+ b6 ^式中:v0、空白样消耗醋酸锌标液的 ml数,VA、试样消耗醋酸锌标液的ml数;c、醋酸锌标液滴定度;m、试样量;0.4、常数不变。 |
|