 鲜花( 0)  鸡蛋( 0)
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1:试剂
' D7 F; j3 |3 F) H! Y8 [3 Na、 硝酸 1:12溶液;) `7 o. h- N/ u- C& }: M
b、 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)2.5%溶液:
6 M% ?+ `" v9 i5 `$ kc、 乙酸钠缓冲溶液144克无水乙酸钠+14ml冰乙酸,稀释至1000ML;' |4 s( c" V( B# @" j+ ?! n: s# B
d、 百里香酚蓝 称0.2g+60ml无水乙醇+40ml水;
7 k& p7 ^! m9 [# R- F0 E5 @# D3 @e、 氨水1:1溶液;
+ D `) w& v: I5 J/ O# af、 二甲酚橙0.5%;
+ n+ ?3 {8 K I4 g }. I) Cg、 醋酸锌标液。! Q0 q3 d6 A( _6 I9 q7 M/ `5 ~ L, r: j
2:分析步骤:
4 q. g" u2 e, p d! i' O( a4 E% E称取固体样品约2.5g(精确至0.0002g)放入250ml烧杯中(烧杯中先加适量水)完全溶解后,完全移入250ML容量瓶中,稀释至刻度,摇匀、干过滤(中速定性滤纸,过滤时用的锥形瓶和漏斗都是烘干过的)过滤后液体称为试液A。4 @- s$ C3 x1 K" ]9 O9 N
取10ml过滤后的液体于锥形瓶中(用移液管加),无烟煤滤料,各加10ml硝酸(用移液管加),加热1分钟,取下用蒸馏水冲一下,加20ml EDTA(用移液管加),加百里香酚蓝2滴,用氨水调成黄色(热滴不用冷却),加热2分钟冷却,加10ml乙酸钠缓冲溶液(自动加液管加),加3滴二甲酚橙,用醋酸锌标液滴至红色。9 f: p* X( F" _9 D# l# _6 w
(V0-VA)x C4 f7 g u/ e( L+ E3 k; O
X=-------x100%
6 u, [2 @! ?1 b* x; J3 y, w% l+ M: L [+ mm x 0.4(x为AL2O3%)' O4 S4 O4 g& t
式中:v0、空白样消耗醋酸锌标液的 ml数,VA、试样消耗醋酸锌标液的ml数;c、醋酸锌标液滴定度;m、试样量;0.4、常数不变。 |
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