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1:试剂
/ q+ x! J8 w m9 U: S8 c# R. J" O5 x0 pa、 硝酸 1:12溶液;
) j9 m2 H' y4 R$ c4 nb、 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)2.5%溶液:( s- H- L! ?# B' Q
c、 乙酸钠缓冲溶液144克无水乙酸钠+14ml冰乙酸,稀释至1000ML;
3 c- n) J& u/ e0 X5 f# J. @+ yd、 百里香酚蓝 称0.2g+60ml无水乙醇+40ml水;
4 j& T6 q# A5 y2 \. r) Ae、 氨水1:1溶液;9 b, |8 u* {9 W+ a& l
f、 二甲酚橙0.5%;
% }1 {6 n6 Y, \* e8 N' m/ F6 L' gg、 醋酸锌标液。
0 p$ ?& ~; l. F9 {: k+ g2:分析步骤:2 `4 ~3 t2 L$ I& ]# y& {1 F8 @
称取固体样品约2.5g(精确至0.0002g)放入250ml烧杯中(烧杯中先加适量水)完全溶解后,完全移入250ML容量瓶中,稀释至刻度,摇匀、干过滤(中速定性滤纸,过滤时用的锥形瓶和漏斗都是烘干过的)过滤后液体称为试液A。
! [. T7 f& y" ]3 ^. k. e4 H: ]& \ m5 ^取10ml过滤后的液体于锥形瓶中(用移液管加),无烟煤滤料,各加10ml硝酸(用移液管加),加热1分钟,取下用蒸馏水冲一下,加20ml EDTA(用移液管加),加百里香酚蓝2滴,用氨水调成黄色(热滴不用冷却),加热2分钟冷却,加10ml乙酸钠缓冲溶液(自动加液管加),加3滴二甲酚橙,用醋酸锌标液滴至红色。+ G, U; B; Q0 D+ F, a% t' {
(V0-VA)x C' t' r8 e4 L/ J% x
X=-------x100%6 Q# M7 i, U6 C9 A7 ^3 i5 e
m x 0.4(x为AL2O3%)5 K* k5 L. c3 m: c5 M# I) U
式中:v0、空白样消耗醋酸锌标液的 ml数,VA、试样消耗醋酸锌标液的ml数;c、醋酸锌标液滴定度;m、试样量;0.4、常数不变。 |
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